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MOSH总量测定:定量分析燕麦片中矿物油饱和烃的总含量,检测参数包括检出限0.1 mg/kg和定量限0.3 mg/kg。
提取效率评估:评估样品提取过程中MOSH的回收率,参数为提取溶剂正己烷和提取时间2小时。
净化步骤验证:使用硅胶柱净化去除干扰物质,参数为洗脱溶剂正己烷和二氯甲烷混合比例1:1。
气相色谱分离:采用毛细管色谱柱分离MOSH组分,参数为柱温程序从50°C升至320°C,升温速率10°C/min。
质谱鉴定:通过质谱扫描确认MOSH化合物,参数为离子源温度230°C和扫描范围m/z 50-500。
定量校准:使用氘代内标进行定量,参数为校准曲线线性范围0.1-10 mg/kg,相关系数大于0.99。
方法验证:包括检出限、定量限、准确度回收率85-115%和精密度相对标准偏差小于10%。
样品均质化:确保样品代表性,参数为研磨至粒径小于0.5 mm并混合均匀。
空白实验:监控实验过程中的污染,参数为空白值低于定量限0.3 mg/kg。
质量控制:包括每批样品分析标准品和重复样,参数为控制图监控和偏差接受标准。
燕麦片成品:包括即食燕麦片、烹饪燕麦片等零售产品中的MOSH检测。
燕麦原料:未加工的燕麦谷物,用于生产前的原料安全筛查。
食品包装材料:与燕麦片接触的包装纸、塑料袋等可能迁移MOSH的材料。
加工设备表面:生产线上设备表面的残留物检测,预防污染。
环境样品:生产车间空气中的粉尘和污染物,评估环境贡献。
其他谷物产品:如小麦片、玉米片等类似食品的交叉污染监测。
有机燕麦片:经过有机认证的燕麦产品额外安全性检测。
婴幼儿食品:以燕麦为基础的婴幼儿辅食,高安全性要求产品。
进口燕麦片:来自不同国家的进口产品合规性和贸易标准检测。
零售燕麦片:市场抽样进行安全监控和消费者保护。
ISO 12966-1:2014 动植物油脂中矿物油的测定。
EN 16995:2017 食品 - 测定植物油和食品中矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH)的含量。
GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定。
ASTM D7219-08 标准测试方法 for Determination of Aromatic Content。
GB/T 23213-2008 植物油中矿物油的测定。
气相色谱-质谱联用仪:用于分离和定量MOSH化合物,提供高灵敏度和特异性检测。
索氏提取器:用于样品中MOSH的连续提取,确保高回收率和一致性。
净化柱系统:如硅胶柱,用于净化样品去除脂质和其他干扰物,提高分析准确性。
自动进样器:自动注入样品到气相色谱-质谱联用仪,提高分析效率和重复性。
氮吹仪:用于浓缩提取液,减少溶剂体积便于仪器分析,操作温度40-50°C。