中药提取物质量检测

检测项目

中药提取物质量评价体系包含六大核心指标：活性成分定量分析（如黄酮类、生物碱、皂苷等特征成分）、重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）、农药残留（有机氯类、拟除虫菊酯类）、微生物限度（需氧菌总数、霉菌酵母菌总数、控制菌）、溶剂残留（甲醇、乙醇、乙酸乙酯）及指纹图谱相似度评价。其中特征成分含量测定需明确标示成分与功效关联性，重金属总量控制需符合ICH Q3D元素杂质指导原则。

检测范围

本检测体系适用于以下类别：单味药材提取物（如银杏叶提取物、丹参酮提取物）、复方制剂中间体（含两种及以上药材配伍产物）、不同物理形态产物（浸膏、干粉、结晶品）以及不同应用场景产物（口服制剂原料、外用药基质）。针对注射级原料需额外增加细菌内毒素与异常毒性试验；保健食品原料需补充功效成分稳定性数据；出口产品需满足目标国药典附加要求（如USP/EP对灰分指标的差异化规定）。

检测方法

1. 色谱分析法：高效液相色谱法（HPLC-UV/DAD/ELSD）用于特征成分定量；气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定挥发性成分及溶剂残留；超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）实现未知杂质结构鉴定

2. 光谱技术：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）完成痕量元素分析；傅里叶变换红外光谱（FTIR）用于基源鉴别

3. 生物学方法：薄膜过滤法结合培养基培养进行微生物计数；鲎试剂动态显色法测定内毒素

4. 物理特性测试：激光粒度仪分析粉末分散度；旋转粘度计测定流变特性

所有方法均通过系统适用性试验验证，满足《中国药典》9101分析方法验证指导原则对专属性、线性范围、精密度及准确度的要求。

检测仪器

1. 分离分析设备：Agilent 1260 Infinity II HPLC系统（配二极管阵列检测器）、Thermo Scientific TSQ Quantis三重四极杆质谱仪

2. 元素分析设备：PerkinElmer NexION 2000 ICP-MS（检出限达ppt级）、Milestone DMA-80直接测汞仪

3. 微生物检测设备：Merck Millipore微生物限度检验系统、Charles River Endosafe nexgen-PTS内毒素定量仪

4. 辅助设备：Mettler Toledo XP26微量天平（精度0.001mg）、Malvern Mastersizer 3000激光粒度分析仪

关键仪器均纳入计量溯源体系，定期进行3Q认证（安装确认IQ/运行确认OQ/性能确认PQ），数据采集软件符合21 CFR Part 11电子记录合规性要求。

检测流程

确定测试对象与安排：确认测试对象并进行初步检查，确定样品寄送或上门采样安排；

制定验证实验方案：与委托方确认与协商实验方案，验证实验方案的可行性和有效性；

签署委托书：签署委托书，明确测试详情，确定费用，并按约定支付；

进行实验测试：按实验方案进行试验测试，记录数据，并进行必要的控制和调整；

数据分析与报告：分析试验数据，并进行归纳，撰写并审核测试报告，出具符合要求的测试报告，并及时反馈测试结果给委托方。