检测项目
酸枣仁成分检测体系包含质量指标与安全指标两大维度。质量指标聚焦皂苷类化合物(酸枣仁皂苷A/B)、黄酮类成分(斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素)及生物碱的定量分析;脂肪酸组成(油酸、亚油酸)与多糖含量作为辅助评价参数;安全指标涵盖重金属(铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg)、农药残留(有机磷类≤0.05mg/kg)、黄曲霉毒素(B1≤5μg/kg)及微生物限度(需氧菌总数≤10⁴CFU/g)。特殊项目包括二氧化硫残留量(≤150mg/kg)及溶剂残留(正己烷≤25ppm)。
检测范围
本检测方案适用于不同形态的酸枣仁样品:原药材需进行基源鉴别(显微特征+DNA条形码)与有效成分含量测定;炮制饮片重点监控炒制过程中5-HMF生成量(≤0.1%);提取物类样品需测定皂苷总含量(≥30%)及指纹图谱相似度(≥0.90);制剂产品需完成溶出度试验(30min溶出量≥75%)及稳定性研究(加速试验6个月含量下降≤5%);进口原料须符合欧盟EMA重金属限量标准(砷≤3mg/kg)及日本肯定列表农药残留要求。
检测方法
皂苷类成分采用HPLC-ELSD法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱(0-30min 25→45%乙腈),蒸发光散射器参数漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min。黄酮类化合物使用UPLC-QTOF/MS进行定性定量分析:ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1×100mm,1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,质谱采用负离子模式扫描(m/z 100-1500)。重金属检测执行ICP-MS法:射频功率1550W,载气流速0.85L/min,内标元素选用铑(103Rh)和铼(185Re),样品经微波消解(硝酸:过氧化氢=5:1)后测定。
检测仪器
检测流程
确定测试对象与安排:确认测试对象并进行初步检查,确定样品寄送或上门采样安排;
制定验证实验方案:与委托方确认与协商实验方案,验证实验方案的可行性和有效性;
签署委托书:签署委托书,明确测试详情,确定费用,并按约定支付;
进行实验测试:按实验方案进行试验测试,记录数据,并进行必要的控制和调整;
数据分析与报告:分析试验数据,并进行归纳,撰写并审核测试报告,出具符合要求的测试报告,并及时反馈测试结果给委托方。