丙二醛-赖氨酸加合物分析检测

检测项目

丙二醛-赖氨酸加合物定量分析：采用色谱-质谱联用技术测定浓度，具体检测参数包括检出限0.1 ng/mL、线性范围1-100 ng/mL、精密度RSD≤5%。

样品前处理优化：涉及蛋白质沉淀和萃取步骤，具体检测参数包括回收率85-110%、处理时间30分钟、温度控制25°C。

色谱分离条件：使用反相色谱柱进行分离，具体检测参数包括流动相比例甲醇:水=70:30、保留时间5-10分钟、柱温35°C。

质谱检测参数：设置多反应监测模式，具体检测参数包括离子源温度300°C、碰撞能量20 eV、扫描范围m/z 100-500。

校准曲线建立：基于标准品绘制曲线，具体检测参数包括相关系数R²>0.99、斜率误差<5%、截距范围±0.5。

方法精密度评估：通过重复测试计算变异，具体检测参数包括日内RSD<10%、日间RSD<15%、测试次数n=6。

方法准确性测定：执行加标回收实验，具体检测参数包括回收率95-105%、加标浓度梯度1-50 ng/mL、误差限±5%。

特异性测试：评估干扰物质影响，具体检测参数包括选择性因子>2、干扰物浓度阈值10 ng/mL、信噪比≥10:1。

稳定性研究：考察样品存储条件，具体检测参数包括室温稳定性24小时、冷冻-20°C稳定性30天、解冻次数≤3次。

方法验证：依据标准指南进行全面验证，具体检测参数包括灵敏度0.1 ng/mL、鲁棒性测试流动相变化±5%、耐用性柱压范围100-300 psi。

检测范围

临床血清样本：用于疾病生物标志物研究和氧化应激评估。

尿液样本：提供非侵入性检测氧化损伤指标。

组织匀浆：如肝脏组织分析脂质过氧化产物。

食品样品：检测油脂和肉制品中氧化稳定性。

药物制剂：评估药物活性成分降解产物。

环境水样：监测水体污染对生物分子的影响。

细胞培养上清：用于体外氧化损伤模型研究。

动物模型血液：支持药效和毒性评价实验。

生物制品：如血浆制品质量控制监控。

研究样本：生成科学实验数据用于学术发表。

检测标准

ISO 15189医学实验室质量和能力要求。

GB/T 27404-2008实验室质量控制规范。

ASTM E1655液相色谱标准实践方法。

GB/T 5009.227-2016食品中丙二醛测定方法。

ISO 17025检测和校准实验室能力通用要求。

检测仪器

高效液相色谱仪：分离复杂样品中的加合物，具体功能包括梯度洗脱程序和紫外检测器，支持保留时间精确控制。

质谱检测器：提供高灵敏度定量分析，具体功能包括多反应监测和离子化接口，用于分子量测定和碎片识别。

自动进样器：自动化样品注入过程，具体功能包括精确体积注射和序列排队，提高处理效率。

离心机：分离样品中的固液相，具体功能包括高速旋转和温度控制，用于蛋白质沉淀步骤。

氮气吹扫浓缩仪：浓缩低浓度样品，具体功能包括温和溶剂蒸发和流量调节，确保样品完整性。