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百草枯母药农残萃取检测

百草枯母药农残萃取检测

本内容聚焦百草枯母药在农产品中的残留萃取检测技术要点。涵盖样品前处理流程的关键控制参数、色谱分析条件优化和质量控制要求。重点阐述萃取效率、净化效果及检测限等核心指标的控制方法,确保检测结果的准确性与重现性符合法规要求。.

检测项目

样品制备:粉碎粒度控制0.5-1mm,均质化时间≥3min

液液萃取:乙酸乙酯溶剂体积比1:3,振荡频率250rpm

固相萃取净化:C18柱活化甲醇用量5mL,淋洗液pH=4.0

浓缩富集:氮吹温度40±2℃,浓缩终体积0.5mL

色谱分离:C18色谱柱规格150×4.6mm,柱温30℃

流动相配制:乙腈-磷酸盐缓冲液比例20:80

质谱检测:电离模式ESI+,扫描范围m/z170-200

定量分析:特征离子对m/z192/175,碰撞能量25V

基质效应评价:加标回收率范围85%-115%

方法检出限:仪器检出限≤0.01mg/kg

精密度控制:相对标准偏差RSD<10%

标准曲线线性:相关系数r²≥0.995

稳定性验证:提取液保存时间≤24h/4℃

检测范围

谷物类样品:稻米小麦等干燥基质的粉碎处理

蔬菜作物:叶菜类表面残留的提取方法优化

水果产品:高糖分样品的基质干扰消除

茶叶制品:多酚类物质干扰的特殊净化流程

油料作物:油脂基质的前处理分离技术

加工食品:热处理产物的降解物分析

土壤基质:有机质影响的提取效率校正

水体样本:痕量富集的固相萃取技术

饲料原料:粗纤维成分的消解预处理

中药材原料:复杂成分的梯度洗脱方案

环境样本:沉积物样品的索氏提取应用

动植物源性食品:不同生物基质的方法适配

检测标准

GB 23200.113-2018植物源性食品中208种农药残留测定

GB/T 20769水果蔬菜中486种农药残留测定

ISO 15089水质中除草剂测定方法

GB 2763食品中农药最大残留限量

SN/T 4655出口茶叶中百草枯残留检测

NY/T 761蔬菜水果中有机磷等农药检测

EPA 532饮用水中有机污染物测定

AOAC Official Method 2007.01农药多残留测定

EN 15662食品基质农药残留测定

GB/T 5009农药残留检测通用方法

检测仪器

高效液相色谱仪:实现化合物分离,流动相流速1.0mL/min

三重四极杆质谱仪:目标物定性定量分析,分辨率0.7amu

高速冷冻离心机:样品分离处理,最大转速15000rpm

氮吹浓缩装置:萃取液体积控制,温控精度±1℃

固相萃取装置:多通道并行处理,压力调节范围0-15psi

超声波提取仪:加速溶解过程,频率40kHz±5%

振荡混合器:液液萃取操作,倾斜角度20°

分析天平:标准品称量,精度0.0001g

pH计:缓冲溶液配制,测量精度±0.01

真空抽滤系统:样品溶液净化,膜孔径0.22μm