液相色谱对硫磷检测

检测项目

对硫磷残留量测定：测定样品中对硫磷的总量，检测范围0.01~10mg/kg，定量限0.01mg/kg。

对硫磷代谢物检测：分析对硫磷在样品中的代谢产物（如对硝基苯酚），分离度≥1.5，检出限0.005mg/kg。

液相色谱分离效率评估：评价色谱柱对对硫磷与杂质的分离能力，理论塔板数≥50000/米，拖尾因子≤1.2。

检测器响应线性范围：验证检测器对不同浓度对硫磷的线性响应，相关系数r≥0.999，线性范围0.001~10mg/L。

样品前处理回收率：测定样品前处理过程中对硫磷的回收效率，回收率范围85%~110%，相对标准偏差≤5%。

基质效应评估：分析样品基质对检测结果的影响，基质效应因子≤±15%，采用矩阵匹配校准法校正。

对硫磷保留时间重复性：考察多次进样中对硫磷保留时间的一致性，相对标准偏差≤0.5%。

检测限验证：确定方法能检出的最低对硫磷浓度，检出限≤0.002mg/kg（S/N=3）。

定量限确认：确定方法能准确定量的最低对硫磷浓度，定量限≤0.005mg/kg（S/N=10）。

对硫磷峰纯度检查：验证色谱峰中对硫磷的纯度，峰纯度指数≥990（采用二极管阵列检测器）。

流动相稳定性测试：评估流动相在检测过程中的稳定性，pH变化≤0.1，流速波动≤1%。

检测范围

食品样品：粮食（大米、小麦）、蔬菜（青菜、黄瓜）、水果（苹果、香蕉）等食用农产品中的对硫磷残留检测。

环境水样：河水、湖水、地下水、工业废水等水体中的对硫磷污染监测。

土壤样品：农田土壤、工业区土壤、矿区土壤等土壤中的对硫磷残留分析。

中药材：人参、黄芪、当归等中药材中的对硫磷农药残留检查。

饲料样品：畜禽饲料、水产饲料等饲料中的对硫磷添加量测定。

包装材料：食品包装纸、塑料包装膜等接触材料中的对硫磷迁移量检测。

农产品加工品：酱油、醋、罐头等加工食品中的对硫磷残留量分析。

大气颗粒物：PM2.5、PM10等大气颗粒物中的对硫磷吸附量监测。

纺织品：棉纺织品、麻纺织品等纺织品中的对硫磷残留检测（用于出口产品合规性检查）。

化妆品：爽肤水、乳液等化妆品中的对硫磷污染物筛查。

畜禽产品：鸡肉、猪肉、鱼肉等动物性食品中的对硫磷残留量测定。

检测标准

GB/T 5009.145-2016 食品中对硫磷残留量的测定 液相色谱-质谱法。

ISO 17236:2008 皮革和毛皮 化学试验 对硫磷含量的测定 液相色谱法。

GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法（包含对硫磷）。

ASTM D7598-2016 用液相色谱-串联质谱法测定水中对硫磷等有机磷农药的标准试验方法。

GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药残留量的测定 气相色谱法（可配合液相色谱法使用）。

ISO 23631:2006 水质 对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药的测定 液相色谱法。

GB/T 31658.11-2021 食品安全国家标准 动物性食品中对硫磷残留量的测定 液相色谱-质谱联用法。

ASTM D6438-2018 用液相色谱法测定土壤中对硫磷等农药残留的标准试验方法。

GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（包含对硫磷）。

ISO 10695:2000 水质 有机磷农药的测定 液相色谱法。

检测仪器

高效液相色谱仪（HPLC）：主要分离系统，通过固定相和流动相的相互作用实现对硫磷与杂质的分离，配备高压输液泵（压力范围0~100MPa）、自动进样器（进样量1~100μL，精度≤0.5%）、色谱柱（C18柱，粒径5μm，柱长250mm）。

二极管阵列检测器（DAD）：用于对硫磷的定性分析，检测波长范围190~800nm，波长精度±1nm，可记录色谱峰的紫外吸收光谱，与标准谱库对比确认对硫磷的结构。

串联质谱检测器（MS/MS）：用于对硫磷的定量分析，采用电喷雾离子源（ESI），离子化模式为正离子，扫描范围50~1000m/z，检测限≤0.001mg/kg，可实现多反应监测（MRM）模式，提高灵敏度和选择性。

固相萃取仪（SPE）：用于样品前处理，去除基质中的杂质，富集对硫磷，配备真空系统（真空度0~80kPa）、固相萃取柱（C18柱，100mg/3mL），回收率≥85%。

旋转蒸发仪：用于浓缩样品提取液，减少溶剂体积，提高对硫磷的浓度，蒸发瓶容积50~500mL，转速0~200rpm，温度控制范围20~80℃，真空度0~100mbar。

超声波清洗器：用于样品提取，加速对硫磷从基质中的释放，频率40kHz，功率100~500W，提取时间10~30min，提取效率≥90%。

电子天平：用于称量样品和试剂，精度0.1mg，最大称量范围0~200g，重复性≤0.05mg。

涡旋混合器：用于样品与提取溶剂的混合，转速0~3000rpm，混合时间1~5min，混合均匀度≥95%。