麦角钙化醇检测

检测项目

麦角钙化醇含量测定：用于确定样品中麦角钙化醇的实际含量，是质量控制的核心指标。采用高效液相色谱法（HPLC），检测波长265nm，定量限0.05μg/mL，回收率98.0%~102.0%，分离柱为C18柱（250mm4.6mm，5μm）。

纯度分析：检查麦角钙化醇的纯净程度，排除杂质干扰。采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS），分离柱为DB-5MS（30m0.25mm0.25μm），离子源为电子轰击源（EI，70eV），纯度计算采用面积归一化法。

有关物质检查：筛查麦角钙化醇中的杂质（如麦角甾醇、氧化产物等）。采用液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD），杂质峰面积不得超过对照品峰面积的0.1%（面积归一化法），检测波长265nm。

残留溶剂检测：测定样品中残留的有机溶剂（如甲醇、乙醇、丙酮）。采用顶空气相色谱法（HS-GC），配备火焰离子化检测器（FID），顶空瓶温度80℃，平衡时间30min，检测限0.001%。

水分测定：检查样品中的水分含量，防止降解。采用卡尔费休容量法，滴定度0.5mg/mL，重复性误差≤0.2%，检测限≤0.01%。

重金属限量：检测样品中的重金属（如铅、镉、汞）残留。采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），铅限量0.5mg/kg，镉限量0.1mg/kg，汞限量0.01mg/kg，检出限≤0.01mg/kg。

炽灼残渣检查：测定样品经高温灼烧后的残留无机物。灼烧温度800℃50℃，灼烧时间2小时，残渣限量0.1%，坩埚为瓷坩埚（30mL）。

比旋度测定：反映麦角钙化醇的光学活性，用于鉴别和纯度控制。采用自动旋光仪，波长589nm（钠灯），测量范围-180~+180，精度0.01，温度控制20℃0.5℃。

溶出度检查：针对麦角钙化醇制剂（如胶囊、片剂），评估其在体内的释放速度。采用转篮法，转速100rpm，溶出介质为0.1mol/L盐酸溶液（900mL），温度37℃0.5℃，60分钟溶出量≥85%。

粒度分布测定：用于固体样品（如粉末、颗粒），影响吸收和生物利用度。采用激光粒度分析仪，测量范围0.1μm~1000μm，湿法分散，重复性误差≤3%，分辨率≤1%。

检测范围

食品：包括强化维生素D2的谷物制品、乳制品、饮料、食用菌等，需符合GB14880-2012中麦角钙化醇的添加量要求。

药品：如麦角钙化醇片、胶囊、注射液等制剂，用于治疗维生素D缺乏症，需符合USP<411>或EP2.4.20中维生素D的测定要求。

饲料：动物饲料中的麦角钙化醇添加剂，保障livestock及poultry的钙磷代谢正常，符合GB/T31624-2014饲料中维生素D2的测定标准。

保健食品：以麦角钙化醇为主要功效成分的保健食品，如维生素D2软胶囊、粉剂等，需符合GB/T28404-2012保健食品中维生素D2的测定要求。

原料：麦角钙化醇原料药，用于药品、食品、饲料等产品的生产，需满足GB5009.82-2016中原料的质量标准。

农产品：如谷物、豆类、坚果等天然含麦角钙化醇的农产品，检测其天然含量水平，用于营养评估。

乳制品：强化维生素D2的牛奶、酸奶、奶酪等，确保添加量符合食品营养强化剂使用标准。

宠物食品：宠物营养补充剂中的麦角钙化醇，保障宠物骨骼健康，符合饲料添加剂使用规范。

食品添加剂：维生素D2预混料、粉剂等食品添加剂，用于食品生产中的强化，需符合GB14880-2012的规定。

化妆品：含有麦角钙化醇的护肤品、防晒霜等，检测其成分含量与稳定性，符合化妆品安全技术规范。

检测标准

GB5009.82-2016食品中维生素D的测定（包括麦角钙化醇）。

ISO14565:2000乳和乳制品维生素D含量的测定高效液相色谱法。

GB/T28404-2012保健食品中维生素D2、D3的测定液相色谱-串联质谱法。

USP<411>VitaminDAssay美国药典维生素D测定法（适用于麦角钙化醇）。

EP2.4.20VitaminD欧洲药典维生素D测定法（包括麦角钙化醇）。

GB14880-2012食品营养强化剂使用标准（规定麦角钙化醇在食品中的添加量）。

AOACOfficialMethod995.05维生素D2和D3的测定液相色谱法。

GB/T31624-2014饲料中维生素D2的测定高效液相色谱法。

JECFAMonographs维生素D2的评价（联合国粮农组织/世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会）。

FDA21CFR184.1950食品添加剂麦角钙化醇的使用规定。

检测仪器

高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于麦角钙化醇的含量测定与纯度分析，分离柱为C18柱（250mm4.6mm，5μm），流动相为甲醇-水（95:5），流速1.0mL/min。

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于麦角钙化醇的纯度确认及杂质筛查，色谱柱为DB-5MS（30m0.25mm0.25μm），载气为氦气（1.0mL/min），离子源为电子轰击源（EI，70eV）。

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：用于重金属限量检测，可同时测定铅、镉、汞等元素，检出限≤0.01mg/kg，线性范围≥10。

自动旋光仪：用于麦角钙化醇的比旋度测定，波长589nm（钠灯），测量范围-180~+180，精度0.01，温度控制20℃0.5℃。

激光粒度分析仪：用于固体样品的粒度分布测定，测量范围0.1μm~1000μm，湿法分散，重复性误差≤3%，分辨率≤1%。

卡尔费休水分测定仪：采用容量法，用于麦角钙化醇的水分测定，滴定度0.5mg/mL，重复性误差≤0.2%，检测限≤0.01%。

顶空气相色谱仪（HS-GC）：用于残留溶剂检测，配备火焰离子化检测器（FID），顶空瓶温度80℃，平衡时间30min，检测限0.001%。

溶出度仪：采用转篮法，用于麦角钙化醇制剂的溶出度检查，转速100rpm，溶出介质为0.1mol/L盐酸溶液（900mL），温度37℃0.5℃。

电子天平：用于样品称量，感量0.01mg，最大称量200g，重复性误差≤0.02mg。

高速离心机：用于样品前处理中的固液分离，转速可达10000rpm，离心力≥12000g，容量50mL6。