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尿素缩二脲检测

尿素缩二脲检测

尿素缩二脲检测是评估尿素产品质量的关键环节,主要测定缩二脲含量、尿素主含量、水分等指标,确保其符合农业用肥、工业原料及车用尿素等场景的安全与性能要求,是化肥生产、农资贸易及质量监管的重要技术支撑。.

检测项目

缩二脲含量:测定尿素中缩二脲的质量分数,是尿素产品质量的核心指标之一,直接影响农业用肥的安全性(如烧苗风险)及工业原料的适用性。检测范围0.1%~5.0%,重复性误差≤0.05%,采用分光光度法或高效液相色谱法。

尿素主含量(以氮计):测定尿素中氮元素的质量分数(以尿素分子形式计),反映产品的纯度和肥效。检测范围46.0%~46.5%(农业用尿素)、46.2%~46.7%(工业用尿素),允许差≤0.1%,采用凯氏定氮法或杜马斯燃烧法。

水分含量:测定尿素中的水分质量分数,影响产品的存储稳定性(如结块)和溶解性。检测范围0.1%~2.0%(农业用)、0.05%~1.0%(工业用),精度≤0.02%,采用卡尔费休法或烘箱干燥法。

粒度分布:分析尿素颗粒的粒径分布情况,影响农业施肥的均匀性和工业原料的流动性。检测范围0.85mm~2.80mm(农业用尿素颗粒)、0.5mm~3.0mm(工业用),筛余物误差≤1.0%,采用标准筛法或激光粒度分析法。

亚甲基二脲含量:测定尿素中亚甲基二脲的质量分数,该杂质会降低氮的有效性,甚至对农作物产生毒害。检测范围0.01%~0.5%,检出限0.005%,采用高效液相色谱法或分光光度法。

游离氨含量:测定尿素中游离氨的质量分数,避免存储过程中氨挥发损失,影响产品氮含量。检测范围0.001%~0.1%,精度≤0.0005%,采用离子选择电极法或蒸馏滴定法。

铁含量:测定尿素中铁元素的质量分数,铁离子会催化尿素分解,影响产品稳定性,同时可能抑制农作物对养分的吸收。检测范围0.0001%~0.01%,检出限0.00005%,采用原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法。

重金属(以Pb计):测定尿素中重金属铅的质量分数,确保农业用肥和饲料添加剂的安全性,避免重金属在土壤或动物体内累积。检测范围0.0001%~0.001%,检出限0.00005%,采用石墨炉原子吸收法或电感耦合等离子体质谱法。

水不溶物含量:测定尿素中不溶于水的杂质质量分数,这些杂质会堵塞施肥设备或影响肥料的溶解性,降低肥效。检测范围0.001%~0.1%,精度≤0.0005%,采用过滤称重法或离心分离法。

粒度均匀度:评估尿素颗粒粒径的一致性,均匀的粒度有助于提高施肥均匀性和产品流动性。检测范围变异系数≤15%(农业用)、≤10%(工业用),重复性误差≤2%,采用激光粒度分析法或筛分法。

缩二脲稳定性:测定尿素在模拟存储条件下(如40℃、相对湿度75%)缩二脲含量的变化率,反映产品的保质期和稳定性。检测周期30天,变化率≤0.2%,采用定期抽样检测法。

pH值(10%水溶液):测定尿素10%水溶液的酸碱度,过酸或过碱会影响土壤pH平衡,进而影响农作物生长。检测范围4.5~8.0,精度≤0.1pH单位,采用玻璃电极法。

检测范围

农业用尿素:用于小麦、玉米、水稻等农作物施肥的尿素产品,需符合GB/T 2440-2017《尿素》标准,重点控制缩二脲含量(≤1.5%)和氮含量(≥46.0%)。

工业用尿素:用于生产脲醛树脂、三聚氰胺、聚氨酯等工业产品的尿素原料,要求高纯度(氮含量≥46.5%)、低杂质(缩二脲≤0.5%、水分≤0.5%),符合GB/T 13257-2011《工业用尿素》标准。

车用尿素溶液原料:用于制备柴油车尾气处理SCR系统用尿素溶液的原料,需控制缩二脲含量(≤0.3%)、重金属(≤0.0005%)等杂质,避免损坏SCR催化剂,符合GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》标准。

复合肥原料:作为复合肥生产的主要氮源,需检测缩二脲、水分、粒度等指标,确保复合肥的肥效和稳定性,符合GB/T 15063-2020《复合肥料》标准。

出口尿素产品:销往东南亚、非洲、南美等海外市场的尿素产品,需符合目标市场的质量标准(如ISO 8602-1:2019、ASTM D2505-20),部分市场要求缩二脲含量≤1.0%。

尿素期货交割品:用于大连商品交易所等期货市场的尿素交割产品,需通过严格检测确保符合交割标准(如缩二脲≤1.5%、氮含量≥46.0%、水分≤0.5%),保障期货交易的公平性。

实验用高纯度尿素:用于实验室化学分析、生物医学研究的高纯度尿素,要求极低的杂质含量(缩二脲≤0.01%、水分≤0.1%、重金属≤0.0001%),符合GB/T 696-2011《化学试剂 尿素》标准。

饲料添加剂用尿素:用于反刍动物(如牛、羊)饲料的蛋白质补充剂,需严格控制缩二脲含量(≤0.3%),避免动物中毒,符合GB/T 20802-2006《饲料添加剂 尿素》标准。

化妆品原料用尿素:用于生产保湿霜、护手霜等化妆品的尿素原料,需符合化妆品卫生标准(如GB 7916-2013《化妆品卫生标准》),控制重金属(≤0.001%)、微生物(≤100CFU/g)等指标。

废水处理用尿素:用于工业废水或生活污水脱氮处理的尿素,需检测有效氮含量(≥46.0%),保证脱氮效果,符合《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)。

医药中间体用尿素:用于生产呋塞米(利尿剂)、格列本脲(降糖药)等药物的尿素中间体,要求高纯度(氮含量≥46.5%)、低重金属(≤0.0001%),符合《中国药典》(2020版)标准。

检测标准

GB/T 2440-2017《尿素》:中国国家标准,规定了农业用和工业用尿素的质量要求、检测方法(如缩二脲含量的分光光度法、氮含量的凯氏定氮法)及检验规则,是中国尿素产品质量控制的核心标准。

ISO 8602-1:2019《Agricultural urea - Determination of biuret content - Part 1: Spectrophotometric method》:国际标准,采用分光光度法测定农业用尿素中缩二脲含量,适用于缩二脲含量0.1%~5.0%的样品,是国际上广泛采用的缩二脲检测方法。

ASTM D2505-20《JianCe Test Methods for Nitrogen in Urea》:美国材料与试验协会标准,规定了尿素中氮含量的测试方法(凯氏定氮法和杜马斯燃烧法),适用于农业用和工业用尿素,精度要求高(允许差≤0.1%)。

GB/T 13257-2011《工业用尿素》:中国国家标准,针对工业用尿素的质量要求(如氮含量≥46.5%、缩二脲≤0.5%、水分≤0.5%),规定了相应的检测方法,适用于脲醛树脂、三聚氰胺等工业产品的原料。

ISO 2570:2010《Urea for industrial use - Determination of biuret content - Spectrophotometric method》:国际标准,用于工业用尿素中缩二脲含量的测定,采用分光光度法,检测范围0.05%~5.0%,重复性误差≤0.05%。

GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》:中国国家标准,规定了车用尿素溶液原料(尿素)的质量要求(如缩二脲≤0.3%、重金属≤0.0005%),确保SCR系统的正常运行。

ASTM D4606-20《JianCe Test Method for Biuret in Urea Fertilizers》:美国标准,专门用于化肥用尿素中缩二脲的测定,采用分光光度法,检测范围0.1%~5.0%,是美国农业用尿素质量控制的常用标准。

EN 15705:2010《Fertilizers - Urea and urea-based fertilizers - Determination of biuret content》:欧洲标准,适用于欧洲市场的尿素及尿素基肥料,规定了缩二脲含量的测定方法(分光光度法和高效液相色谱法),要求缩二脲含量≤1.5%(农业用)。

GB/T 15063-2020《复合肥料》:中国国家标准,针对复合肥料中的尿素原料,规定了缩二脲含量(≤2.0%)、氮含量(≥15%)等指标,确保复合肥的肥效。

JIS K 1462-2019《Urea》:日本工业标准,规定了尿素的质量要求(如氮含量≥46.0%、缩二脲≤1.5%、水分≤0.5%),适用于日本市场的农业用和工业用尿素,检测方法与国际标准接轨。

检测仪器

紫外可见分光光度计:用于尿素中缩二脲含量的测定,通过缩二脲与硫酸铜、酒石酸钾钠反应生成蓝色络合物,在550nm波长下测定吸光度,计算缩二脲含量。测量范围190nm~1100nm,吸光度精度≤0.001A,重复性误差≤0.05%。

凯氏定氮仪:用于尿素中氮含量(主含量)的测定,通过浓硫酸消化样品(将尿素中的氮转化为铵盐)、蒸馏(将铵盐转化为氨)、盐酸滴定(测定氨含量),计算氮元素质量分数。蒸馏效率≥99%,滴定精度≤0.01mL,允许差≤0.1%。

卡尔费休水分测定仪:用于尿素中水分含量的测定,采用卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶、甲醇)与水反应,通过电量法或体积法计算水分质量分数。测量范围0.001%~100%,精度≤0.005%,适用于农业用和工业用尿素的水分检测。

激光粒度分析仪:用于尿素粒度分布和粒度均匀度的测定,通过激光衍射法分析尿素颗粒的粒径分布(如0.85mm~2.80mm),计算变异系数(粒度均匀度指标)。测量范围0.1μm~1000μm,分辨率≤1%,重复性误差≤2%。

原子吸收分光光度计:用于尿素中铁、重金属(如铅)含量的测定,通过原子吸收光谱法(火焰或石墨炉)检测元素含量。火焰法检出限≤0.01mg/L(铁),石墨炉法检出限≤0.001mg/L(铅),精度≤1%,适用于痕量元素的检测。

离子色谱仪:用于尿素中游离氨、亚甲基二脲等离子型杂质的测定,通过离子交换色谱法分离杂质离子,采用电导检测器检测。检出限≤0.01mg/L(氨离子),重复性误差≤2%,适用于低浓度杂质的测定。

电子天平:用于尿素样品的称量,确保检测的准确性(如样品量、试剂用量)。最大称量200g,可读性0.1mg,重复性误差≤0.2mg,适用于凯氏定氮、水分测定等需要精确称量的步骤。

干燥箱:用于尿素水分含量测定中的样品干燥(如105℃烘干至恒重),控制温度范围50℃~200℃,精度≤1℃,均匀度≤±2℃,确保水分完全蒸发。

筛粉机:用于尿素粒度分布的测定,配备标准筛(如0.85mm、1.18mm、2.00mm、2.80mm),转速可调0~300rpm,筛理时间精度≤1s,适用于农业用尿素颗粒的筛分。

pH计:用于尿素10%水溶液pH值的测定,采用玻璃电极法,测量范围0~14pH,精度≤0.1pH单位,适用于评估尿素对土壤pH的影响。