PCB多氯联苯检测

检测项目

多氯联苯总量测定：对PCB中所有PCBs同系物的总含量进行定量分析，检测范围0.1mg/kg~1000mg/kg，方法检出限不高于0.05mg/kg。

多氯联苯同系物分布分析：识别PCB中存在的具体PCBs同系物（如PCB28、PCB52、PCB101等），采用气相色谱-质谱联用法分离，分辨率不低于10000（FWHM）。

多氯联苯单体定性鉴定：通过保留时间比对、质谱图匹配确定特定PCBs单体（如PCB77、PCB126等二噁英类PCBs），匹配度要求≥90%。

多氯联苯提取效率验证：评估样品前处理过程中PCBs的提取效果，回收率范围控制在70%~120%之间，相对标准偏差≤10%。

多氯联苯污染溯源分析：通过特征同系物比值（如PCB138/PCB153）判断污染来源（如工业级PCB产品类型），比值误差≤5%。

多氯联苯在PCB层间的分布检测：采用显微红外光谱或激光解吸质谱分析PCBs在PCB基板、铜箔、阻焊层等层间的含量分布，空间分辨率≤10μm。

多氯联苯热稳定性测试：在模拟PCB加工温度（200℃~300℃）下测定PCBs的分解率，加热时间1h~4h，分解率计算精度±2%。

多氯联苯迁移性评估：通过水、乙醇、机油等介质的浸泡实验测定PCBs从PCB向环境介质的迁移量，浸泡时间24h~168h，迁移量检测下限0.01μg/L。

多氯联苯与基质结合态分析：区分PCB中PCBs的游离态与结合态（如吸附于树脂或金属表面），采用索氏提取与超声提取结合法，结合态提取率≥85%。

多氯联苯降解产物分析：检测PCB降解过程中产生的中间产物（如氯代苯、氯代联苯醇），采用液相色谱-串联质谱法，检出限≤0.02mg/kg。

检测范围

废弃印刷电路板：包括报废的计算机主板、手机PCB、工业控制板等，是PCBs的主要来源之一。

新生产PCB产品：出厂前的合规性检测，确保未使用含PCBs的材料（如绝缘油、阻燃剂）。

电子废物拆解产物：拆解过程中产生的PCB碎片、粉末，需检测PCBs含量以确定处理方式。

PCB原料及辅料：如PCB基板树脂（酚醛树脂、环氧树脂）、阻焊油墨、电子浆料等，防止原料带入PCBs。

二手电子设备中的PCB：进口或流通的二手电子设备（如服务器、电视机）中的PCB，需符合目的地环境法规。

PCB回收利用产品：如回收树脂、金属粉末等，检测PCBs残留量以评估再生产品的安全性。

环境介质中的PCB污染物：如电子废物拆解场地的土壤、地下水，检测PCBs是否来自PCB泄漏。

PCB加工过程中的废弃物：如蚀刻液、废油、粉尘，需监测PCBs的排放情况。

军用电子设备PCB：符合军事标准（如MIL-STD）的PCB，需确保无PCBs污染。

医疗电子设备PCB：如医疗影像设备、监护仪的PCB，需满足医疗产品环境安全要求。

检测标准

GB/T29783-2013电子电气产品中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法

ISO10382:2002土壤质量多氯联苯（PCBs）的测定气相色谱法

ASTMD4059-19石油产品中多氯联苯（PCBs）的测定气相色谱法

GB5085.3-2007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别

EPA8082A:2007多氯联苯（PCBs）的测定气相色谱法

IEC62321-6:2015电子电气产品中某些物质的测定第6部分：用气相色谱-质谱法测定多氯联苯（PCBs）

JISK0311:2005工业废水多氯联苯的测定方法

EN12766-1:2000石油产品多氯联苯（PCBs）和相关产品的测定第1部分：分离和测定

GB/T17131-1997水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法

UNEPPCBToolkit:2019多氯联苯检测与管理指南

检测仪器

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：结合气相色谱的分离能力与质谱的定性能力，用于PCBs同系物的分离与鉴定，分辨率≥10000（FWHM），质量范围50~1000u。

高分辨气相色谱仪（HRGC）：配备毛细管柱（如DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm），用于PCBs同系物的高分离度分离，柱温范围-60℃~450℃。

电子捕获检测器（ECD）：气相色谱的常用检测器，对含氯化合物（如PCBs）具有高灵敏度，检测限≤1pg/μL。

索氏提取器：用于样品中PCBs的提取，采用正己烷-丙酮混合液回流提取，提取效率≥90%，提取时间6~24h。

固相萃取仪（SPE）：用于提取液的净化，去除干扰杂质（如脂类、色素），采用C18或硅胶柱，净化效率≥85%。

旋转蒸发仪：用于浓缩提取液，减少溶剂体积，浓缩倍数10~100倍，温度控制范围20℃~80℃。

液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：用于PCBs降解产物的分析，具有高灵敏度和选择性，检出限≤0.01mg/kg。

气质联用仪（GC-MS/MS）：采用串联质谱模式，提高PCBs检测的抗干扰能力，适用于复杂基质（如土壤、树脂）中的PCBs分析。

自动进样器：用于GC-MS或HRGC的自动进样，提高分析效率，进样量精度±1%，进样速度≤10μL/s。

超纯水机：制备实验用超纯水（电阻率≥18.2MΩ·cm），用于试剂配制和样品清洗，防止污染。