分子印迹固相萃取技术检测

检测项目

目标化合物保留容量：衡量MIP材料对目标化合物的最大吸附能力，参数为范围0.5~50mg/g，测试条件25℃、pH7.0缓冲溶液

印迹因子（IF）：评价MIP材料特异性识别能力，为MIP与非印迹聚合物（NIP）对目标化合物吸附量的比值，参数为要求IF≥2.0

萃取回收率：反映MIP-SPE过程中目标化合物的回收效率，参数为范围70%~95%，RSD≤5%（n=3）

吸附动力学常数（k）：描述MIP材料对目标化合物的吸附速率，采用准二级动力学模型拟合，参数为k值范围0.01~0.1min⁻¹

解吸效率：衡量目标化合物从MIP材料上洗脱的完全程度，参数为范围85%~98%，洗脱剂为甲醇-乙酸（9:1，v/v）

选择性系数（α）：评价MIP材料对目标化合物与结构类似物的区分能力，为目标化合物与结构类似物吸附量的比值，参数为要求α≥3.0

重复使用次数：MIP材料保持有效吸附性能的循环使用次数，参数为≥10次，每次使用后用甲醇冲洗再生

基质效应（ME）：评估复杂基质对MIP-SPE检测结果的影响，采用标准加入法测定，参数为ME范围-20%~+20%

检测限（LOD）：方法能检测到的目标化合物最低浓度，基于3倍信噪比（S/N=3），参数为范围0.01~1.0ng/mL

定量限（LOQ）：方法能准确定量的目标化合物最低浓度，基于10倍信噪比（S/N=10），参数为范围0.03~3.0ng/mL

检测范围

环境水样：包括河水、湖水、污水、海水等，用于检测其中的酚类、多环芳烃、重金属络合物等污染物

食品样品：包括蜂蜜、食用油、乳制品、水果、蔬菜等，用于检测其中的农药残留、兽药残留、食品添加剂（如防腐剂、甜味剂）

中药提取物：包括黄芪、当归、枸杞、人参等，用于分离富集其中的活性成分（如黄芪甲苷、阿魏酸）或残留农药

生物样本：包括血清、尿液、唾液、血浆等，用于检测其中的药物代谢物（如对乙酰氨基酚葡萄糖醛酸苷）或内源性物质

农药残留：包括有机磷（如敌敌畏）、拟除虫菊酯（如氯氰菊酯）、除草剂（如草甘膦）等，适用于农产品及环境样品的痕量分析

兽药残留：包括磺胺类（如磺胺嘧啶）、四环素类（如土霉素）、激素（如己烯雌酚）等，用于动物源性食品（肉类、蛋类、奶类）的检测

环境污染物：包括多环芳烃（如苯并[a]芘）、酚类（如苯酚）、卤代烃（如三氯甲烷）等，用于环境监测中的痕量分析

食品添加剂：包括防腐剂（如山梨酸、苯甲酸）、甜味剂（如甜蜜素、阿斯巴甜）、色素（如柠檬黄、日落黄）等，用于食品质量控制

药物代谢物：包括体内药物降解产物（如布洛芬代谢物），用于药代动力学研究

化妆品成分：包括香料（如香兰素）、防腐剂（如parabens）、重金属（如铅、汞）等，用于化妆品安全检测

检测标准

ISO17126:2019《Foodstuffs-Determinationoftracecontaminantsusingmolecularlyimprintedsolid-phaseextraction(MIP-SPE)》

GB/T39238-2020《环境水样中酚类化合物的测定分子印迹固相萃取-高效液相色谱法》

ASTMD7363-13《StandardPracticeforMolecularlyImprintedSolid-PhaseExtraction(MIP-SPE)ofPolycyclicAromaticHydrocarbons(PAHs)fromWater》

GB/T21316-2007《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定分子印迹固相萃取-高效液相色谱法》

ISO20186-1:2019《Molecularlyimprintedpolymers-Part1:Vocabularyandgeneralrequirements》

GB/T38450-2020《中药提取物中重金属的测定分子印迹固相萃取-电感耦合等离子体质谱法》

ASTME2856-11《StandardPracticeforMolecularlyImprintedSolid-PhaseExtraction(MIP-SPE)ofDrugMetabolitesfromBiologicalSamples》

GB/T19648-2005《水果和蔬菜中农药残留量的测定分子印迹固相萃取-气相色谱法》

ISO15632:2017《Foodstuffs-Determinationofallergensusingmolecularlyimprintedsolid-phaseextraction(MIP-SPE)andmassspectrometry》

GB/T23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法》

检测仪器

高效液相色谱仪（HPLC）：用于分离和定量分析经过MIP-SPE富集的目标化合物，配备紫外（UV）或荧光检测器（FLD），检测波长范围190~800nm，流速范围0.1~5.0mL/min

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性或半挥发性目标化合物的定性和定量分析，结合MIP-SPE的富集作用提高痕量组分检测灵敏度，质量分辨率≥5000，扫描范围10~1000amu

分子印迹固相萃取柱制备装置：用于合成分子印迹聚合物（MIP）并填充成SPE柱，包含搅拌器、恒温水浴、固相萃取柱填充模具，搅拌速度0~1000rpm，水浴温度范围室温~80℃

离心机：用于MIP-SPE过程中的固液分离（如样品与MIP材料混合后离心），转速范围0~15000rpm，离心力≥18000×g，容量50mL×6

氮吹仪：用于浓缩经过MIP-SPE洗脱后的目标化合物，减少溶剂体积提高浓度，氮气流量0~10L/min，加热温度范围室温~100℃，样品位数量12个

紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于测定MIP材料对目标化合物的吸附量，通过吸光度变化计算保留容量，波长范围190~1100nm，吸光度精度±0.002AU，带宽1nm

固相萃取仪：用于自动化MIP-SPE过程，实现样品加载、冲洗、洗脱的连续操作，支持多通道同时处理，流速范围0.1~10mL/min

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：用于检测MIP-SPE富集后的重金属离子（如铅、汞、镉），检出限≤0.01μg/L，分辨率≥7000

超高效液相色谱仪（UPLC）：用于快速分离经过MIP-SPE富集的目标化合物，柱温范围0~80℃，压力上限10000psi，流速范围0.01~5.0mL/min

荧光分光光度计：用于检测具有荧光特性的目标化合物（如某些农药、药物代谢物），激发波长范围200~700nm，发射波长范围250~800nm，灵敏度≥1×10⁻¹²g/mL（荧光素）