铁矿石中钴含量的光度法检测

检测项目

样品破碎：将铁矿石样品机械破碎至小于100目粒度，确保均匀性和代表性。具体检测参数：粒度控制精度±5%，破碎时间不超过30分钟。

酸溶解：使用混合酸（盐酸与硝酸）在加热条件下溶解样品释放钴离子。具体检测参数：酸浓度6mol/L，温度90-100℃，溶解时间1-2小时。

干扰元素分离：移除铁、镍等干扰离子通过沉淀或萃取技术。具体检测参数：pH调节至4.5-5.5，沉淀剂添加量5-10mL，分离效率≥98%。

显色反应：钴离子与亚硝基R盐在缓冲溶液中形成红色络合物。具体检测参数：pH范围8.0-8.5，反应时间10-15分钟，显色剂浓度0.1%。

吸光度测量：在530nm波长下测量显色溶液吸光度值。具体检测参数：波长精度±1nm，吸光度读数范围0.1-1.0，光程10mm。

标准曲线绘制：使用钴标准溶液系列建立浓度-吸光度校准曲线。具体检测参数：标准浓度梯度0-10mg/L，线性相关系数R²≥0.995。

浓度计算：基于样品吸光度从标准曲线计算钴含量值。具体检测参数：计算公式线性回归法，单位mg/kg，报告精度0.01mg/kg。

精密度测试：多次重复测量评估方法重现性。具体检测参数：相对标准偏差RSD≤5%，重复次数n≥6。

准确度验证：与认证参考物质比较验证检测结果可靠性。具体检测参数：标准偏差≤±3%，回收率95-105%。

干扰试验：评估铜、锰等共存元素对钴测定的影响。具体检测参数：干扰元素浓度上限100mg/L，校正因子应用。

样品空白校正：运行不含样品的试剂空白消除背景干扰。具体检测参数：空白吸光度值≤0.02，扣除空白后计算。

检测限测定：计算方法的检测下限和定量限值。具体检测参数：检测限LOD0.05mg/kg，定量限LOQ0.15mg/kg。

检测范围

磁铁矿：含铁氧化物矿物，高磁性常用于炼铁原料。

赤铁矿：氧化铁红色矿物，广泛分布于沉积矿床。

褐铁矿：含水氧化铁矿，棕褐色风化产物。

钛磁铁矿：含钛元素的复合铁矿，需特殊前处理。

菱铁矿：碳酸盐铁矿，含钴微量需酸解释放。

铁精矿：选矿浓缩产品，用于高炉冶炼。

烧结矿：烧结块状铁矿，冶炼前处理原料。

球团矿：球团化铁矿，冶金工艺中间产物。

尾矿：选矿残余废物，低品位铁矿石。

铁矿石原矿：未处理开采矿，含杂质需分离。

铁矿粉：细磨粉末原料，用于烧结或直接还原。

冶金渣：冶炼副产品，钴含量回收分析。

检测标准

GB/T6730.30-2021铁矿石钴含量的测定分光光度法

ISO2597-1:2006铁矿石钴含量的测定第一部分：分光光度法

ASTME394-08钴含量的标准测试方法（光度法）

JISM8205:2017铁矿石钴含量的测定方法

ISO11535:2007铁矿石各种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法

GB/T3425-2008矿石化学分析方法通则

ISO3082:2017铁矿石取样和制样方法

ASTMD1193-06试剂用水规格

ISO5725-2:2019测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

检测仪器

紫外可见分光光度计：测量显色络合物在特定波长的吸光度值，用于定量钴浓度功能波长范围190-900nm，分辨率0.1nm。

精密pH计：调节溶液酸碱度确保显色反应最佳条件，在本检测中控制pH精度±0.01单位。

分析天平：精确称量样品和试剂确保配比准确，功能称重范围0-200g，精度0.0001g。

恒温加热装置：提供稳定高温溶解样品释放钴离子，功能温度控制范围室温-200℃，精度±1℃。

离心分离机：加速沉淀分离移除干扰元素，功能转速0-10000rpm，分离时间5-10分钟。

分光光度比色皿：盛放样品溶液进行吸光度测量，功能光程10mm，材质石英抗腐蚀。

容量瓶：精确配制标准溶液和样品稀释液，功能容积精度±0.05mL。

微量移液器：准确转移试剂和样品体积，功能量程0.1-1000μL，误差≤1%.

过滤装置：移除溶解后残留固体杂质，功能孔径0.45μm，材质耐酸玻璃。

恒温水浴锅：维持显色反应温度一致性，功能恒温范围20-100℃，波动±0.5℃。