对溴甲苯检测

检测项目

外观性状：观察样品物理状态与颜色，要求无色至微黄色透明液体。使用ASTM D2090标准目视法判定。

纯度测定：气相色谱法（GC-FID）定量分析，色谱柱DB-624（30m×0.32mm×1.8μm），检测限0.05%（w/w）。

溴含量分析：氧瓶燃烧-离子色谱法，依据GB/T 11077，测量范围10-40%（理论值34.76%），RSD≤1.5%。

水分检测：卡尔费休库仑法，符合ISO 760标准，检测下限10ppm，使用铂针电极系统。

熔点测定：毛细管法执行GB/T 617，控温精度±0.1℃，标准品校正。

相对密度：振荡式密度计测定20℃数据，参照ISO 3675，分辨率0.0001g/cm³。

折射率：阿贝折光仪测量25℃数值，符合ASTM D1218规范，测量范围1.5150-1.5200。

有机杂质：GC-MS定性定量，DB-1701色谱柱（60m×0.25mm×0.25μm），检测邻溴甲苯、间溴甲苯限量≤0.2%。

重金属残留：ICP-MS法检测铅镉汞砷，依据GB/T 33078，定量限0.1mg/kg。

氯化物含量：电位滴定法控制氯离子≤50ppm，采用银电极，符合ISO 7393-2。

酸度测定：氢氧化钠滴定游离酸，pH终点8.2±0.1，限量0.005mol/kg。

灼烧残渣：马弗炉850℃煅烧，参照GB/T 9741，控制残渣≤0.05%。

检测范围

医药中间体：合成抗菌药帕珠沙星的关键原料，需控制致突变杂质。

农药合成：杀虫剂溴氰菊酯前驱体，要求溴代位点特异性＞99.5%。

液晶材料：TFT液晶单体合成原料，检测金属离子≤1ppb。

染料工业：蒽醌系染料中间体，控制异构体比例。

阻燃剂生产：反应型溴系阻燃剂单体，监控二溴甲苯副产物。

高分子改性：聚苯乙烯溴化改性原料，检测游离溴离子。

感光材料：光致酸发生剂组分，要求水分≤200ppm。

有机合成试剂：格氏反应底物，纯度标准≥99.0%。

电子化学品：半导体光刻胶溶剂，检测钠钾离子≤5ppb。

研究用标准品：色谱定性参照物，需提供质谱验证图谱。

消毒剂载体：缓释型消毒组分基质，控制挥发性有机物。

香料合成：麝香类香料前体，限制醛酮类杂质。

检测标准

气相色谱法通则：GB/T 9722-2006

溴含量测定：ISO 1389:1977 芳香烃卤衍生物检验

水分测试：ASTM E1064-12 库仑法卡尔费休

重金属检测：GB/T 33078-2016 电子化学品痕量元素分析

熔点测定：ISO 6321:2002 有机化合物熔程检测

折射率标准：ASTM D1218-12(2016) 液态烃类折射率

氯化物限量：GB/T 3050-2000 化工产品氯化物测定

灼烧残渣：ISO 248-2:2019 橡胶原料灰分测定通则

异构体分离：USP<621>色谱分离系统适应性要求

溶剂残留：ICH Q3C(R8) 药品残留溶剂指导原则

稳定性测试：ISO 11358-1:2014 塑料热重分析法

检测仪器

气相色谱质谱联用仪：Agilent 8890/5977B系统，配备三重四极杆检测器，实现0.01ppm杂质定量分析。

离子色谱仪：Thermo Scientific Dionex ICS-6000，电导检测器，检测无机阴离子至1μg/L。

全自动密度计：Anton Paar DMA 4200M，振荡U型管原理，温度控制±0.01℃。

微波消解系统：CEM MARS 6，密闭高压消解罐，处理有机样品重金属检测前处理。

电感耦合等离子体质谱：PerkinElmer NexION 2000，动态反应池技术，消除多原子离子干扰。

自动电位滴定仪：Metrohm 905 Titrando，配备银电极，检测氯离子精度±0.1mV。

差示扫描量热仪：TA Instruments DSC 250，测定熔点与热稳定性，升温速率0.1-100℃/min。

微量水分仪：Mettler Toledo C30S库仑法水分仪，分辨率0.1μg H₂O。

紫外分光光度计：Shimadzu UV-2600i，双光束系统，波长范围190-1400nm。

自动折光仪：Rudolph Research J457，控温精度±0.03℃，测量范围1.32-1.56 R.I.