银柴胡检测

检测项目

性状鉴别：通过形态、色泽、断面特征鉴定真伪，执行标准《中国药典》通则0212。

水分测定：采用烘干法（105℃），限量≤13.0%，依据《中国药典》通则0832第二法。

总灰分：马弗炉550℃灼烧测定，限量≤8.0%，执行《中国药典》通则2302。

酸不溶性灰分：10%盐酸处理过滤后检测，限量≤3.0%，标准《中国药典》通则2302。

重金属检测：原子吸收法测铅/镉/砷/汞，限值分别≤5/1/2/0.2mg/kg，依据GB 5009.74-2014。

农残筛查：GC-MS/MS检测六六六、DDT等33项，限量≤0.2mg/kg，参照GB 2763-2021。

黄酮类含量：HPLC法检测芦丁/槲皮素，波长360nm，要求≥0.8mg/g，执行《中国药典》银柴胡项。

皂苷类检测：UV分光光度法测总皂苷，对照品为齐墩果酸，含量≥2.0%。

薄层色谱：硅胶G板分离特征斑点，展开剂为氯仿-甲醇-水（7:3:1），鉴别柴胡皂苷a/d。

微生物限度：需氧菌≤10⁴CFU/g，霉菌≤10²CFU/g，执行《中国药典》通则1107。

二氧化硫残留：蒸馏滴定法测定，限量≤150mg/kg，依据《中国药典》通则2331。

浸出物测定：水溶性浸出物≥20.0%，醇溶性浸出物≥12.0%，标准《中国药典》通则2201。

检测范围

中药材原料：银柴胡饮片、原药材的质量验收，确保性状与药典规定一致。

中药配方颗粒：提取物中有效成分转移率验证，检测溶剂残留及分散均匀性。

中成药制剂：含银柴胡的丸剂、胶囊等产品中指标成分含量稳定性监控。

保健食品：功能性产品中银柴胡添加量合规性及非法添加筛查。

进出口药材：依据进口国标准进行农残、重金属及物种鉴定专项检测。

种植基地土壤：检测种植区重金属铅/砷/镉含量，执行GB 15618-2018标准。

炮制加工品：验证蜜炙、醋炙等工艺对有效成分的影响。

仓储样品：监测不同温湿度条件下霉变及成分降解情况。

临床用药材：医院制剂室原料入厂质量复核，防止伪品混用。

科研样本：药效物质基础研究中多批次成分对比分析。

包装材料：直接接触药材的包装物溶出物安全性测试。

萃取溶剂残留：检测乙醇、正己烷等工艺溶剂的残留限量。

检测标准

《中华人民共和国药典》2020年版一部：银柴胡性状、鉴别、含量等核心指标。

GB 5009.11-2014：食品中总砷及无机砷的测定原子荧光法。

GB 5009.12-2017：食品中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法。

GB/T 5009.15-2014：食品中镉的测定火焰原子吸收光谱法。

ISO 1833-19：纺织品农药残留量测定标准（适用于药材包材检测）。

GB/T 30957-2014：中药中二氧化硫残留量测定方法。

JP XVII：日本药局方重金属及灰分检测方法参照。

EP 10.0：欧洲药典微生物限度检验规范。

GB/T 26792-2019：高效液相色谱仪检定规程（含量测定设备校准）。

《中国药品检验标准操作规范》2019版：薄层色谱及显微鉴别操作细则。

GB 4789.2-2016：食品微生物学检验菌落总数测定。

GB/T 604-2002：化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。

检测仪器

高效液相色谱仪（HPLC）：配备DAD检测器，分离测定黄酮类、皂苷单体含量，定量精度RSD≤1.5%。

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS/MS）：筛查有机氯、拟除虫菊酯等农残，检出限0.01mg/kg。

原子吸收光谱仪（AAS）：石墨炉法检测铅/镉，火焰法测铜/锌，灵敏度达ppb级。

微波消解仪：密闭加压消解样品，保障重金属检测前处理完全度，温度控制精度±1℃。

紫外分光光度计：波长范围190-900nm，用于总皂苷、总黄酮等大类成分快速定量。

薄层色谱扫描仪：斑点原位定量分析，分辨率10μm，支持柴胡皂苷特征峰识别。

智能崩解仪：模拟肠胃环境检测制剂溶出度，时间控制精度±5秒。

微生物限度检测系统：集菌培养与菌落计数一体化，符合GMP洁净要求。

马弗炉：灰分测定专用，控温范围0-1000℃，恒温误差±10℃。

超纯水系统：提供18.2MΩ·cm实验用水，确保试剂空白无干扰。