中药颗粒剂检测

检测项目

含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）检测主要活性成分含量，如丹参酮ⅡA≥5mg/g，误差范围±0.5%。

水分检测：依据干燥失重法控制颗粒含水量，标准范围3.0%~7.0%，精度±0.1%。

溶化性测试：观察颗粒在80℃水中的溶解状态，要求完全溶散时间≤5分钟，无焦屑残留。

重金属检测：原子吸收光谱法测定铅（≤5ppm）、镉（≤0.3ppm）、砷（≤2ppm）等限量指标。

农药残留：气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析六六六（≤0.1mg/kg）、滴滴涕（≤0.1mg/kg）等33种农残。

微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌酵母菌≤100CFU/g，沙门氏菌不得检出。

黄曲霉毒素：免疫亲和柱净化-荧光法检测B1（≤5μg/kg）、总量（≤10μg/kg）。

粒度分布：激光衍射法测定颗粒粒径，要求80%颗粒通过80目筛（≤180μm）。

堆密度测定：量筒法检测松密度0.30~0.50g/cm³，振实密度0.40~0.65g/cm³。

溶出度试验：桨法测定45分钟溶出率≥75%，介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液。

检测范围

单方颗粒剂：如板蓝根颗粒，检测靛玉红含量及微生物控制。

复方制剂：如感冒清热颗粒，需验证多组分协同含量及相互作用。

含挥发性成分颗粒：如薄荷颗粒，重点检测挥发油包合率及稳定性。

糖型颗粒：含蔗糖辅料制剂，需检测还原糖比例及水分活度。

无糖型颗粒：以木糖醇为赋形剂，控制糖醇类残留及吸湿性。

中药配方颗粒：单味药材提取物，按基准汤剂特征图谱进行一致性评价。

儿科专用颗粒：强化重金属及农残检测，限量标准严于成人制剂20%。

外用颗粒剂：如足浴颗粒，增加皮肤刺激性及透皮吸收率测试。

肠溶颗粒：验证pH6.8介质中肠溶包衣完整性及释放度。

冻干型颗粒：检测复溶时间及冷冻干燥过程活性成分保留率。

检测标准

中国药典2020版四部通则0104颗粒剂专项检测规范

GB/T 31773-2015中药颗粒剂均匀性测定方法

ISO 21703:2019植物源固体制剂微生物控制指南

GB 5009.268-2016食品中多元素分析的原子吸收法

ISO 20483:2013谷物及制品氮含量测定（凯氏定氮法）

ICH Q3D(R1)元素杂质限度指导原则

GB/T 35825-2018中药农药残留量测定标准

USP<1094>胶囊与固体颗粒溶出度测试通则

EP 10.4 2.9.40颗粒流动性测定标准

JP XVII 颗粒剂溶化性试验法

检测仪器

高效液相色谱仪：搭载C18色谱柱及DAD检测器，分离测定皂苷类、黄酮类等热敏性成分。

原子吸收光谱仪：配备石墨炉原子化器，检出限达ppb级，精准分析铜、汞等重金属残留。

激光粒度分析仪：采用米氏散射原理，0.1~1000μm粒径分布检测，支持干湿法分散。

全自动溶出度试验仪：八通道同步测试，满足篮法/桨法需求，温度控制精度±0.1℃。

微生物快速检测系统：基于ATP生物荧光法，30分钟内完成菌落总数定量筛查。

近红外光谱仪：无损检测颗粒水分及含量，建模波长范围780~2500nm。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：多农残同步分析，检出限0.01μg/kg。

扫描电子显微镜：20万倍放大观察颗粒表面形态及包衣完整性。

差示扫描量热仪：测定玻璃化转变温度，评估颗粒储存稳定性。

智能崩解仪：模拟胃肠环境，实时监测pH梯度变化下的溶散行为。