检测项目
甲硝唑(Metronidazole)、二甲硝咪唑(Dimetridazole)、洛硝哒唑(Ronidazole)、替硝唑(Tinidazole)、奥硝唑(Ornidazole)、塞克硝唑(Secnidazole)、异丙硝唑(Ipronidazole)、羟基甲硝唑(Metronidazole-OH)、羟基二甲硝咪唑(Dimetridazole-OH)、1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑(HMMNI)、2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑(MNZOH)、甲硝唑代谢物(MetronidazoleMetaboliteMNZOH)、二甲硝咪唑代谢物(DimetridazoleMetaboliteDMZOH)、洛硝哒唑代谢物(RonidazoleMetaboliteRNZOH)、异丙硝唑代谢物(IpronidazoleMetaboliteIPZOH)、甲硝唑-N-氧化物(Metronidazole-N-Oxide)、替硝唑亚砜(TinidazoleSulfoxide)、奥硝唑亚砜(OrnidazoleSulfoxide)、塞克硝唑亚砜(SecnidazoleSulfoxide)、甲硝唑葡萄糖醛酸结合物(MetronidazoleGlucuronide)、二甲硝咪唑硫酸盐结合物(DimetridazoleSulfateConjugate)、总甲硝唑(TotalMetronidazole,原型+代谢物)、总二甲硝咪唑(TotalDimetridazole,原型+代谢物)、总洛硝哒唑(TotalRonidazole,原型+代谢物)、总异丙硝唑(TotalIpronidazole,原型+代谢物)、总替硝唑(TotalTinidazole,原型+代谢物)、总奥硝唑(TotalOrnidazole,原型+代谢物)、总塞克硝唑(TotalSecnidazole,原型+代谢物)、1-(2-羟乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑(Hydroxyethylmethylnitroimidazole)检测范围
猪肉(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)、牛肉(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)、羊肉(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)、鸡肉(胸肉、腿肉、肝脏)、鸭肉(胸肉、腿肉、肝脏)、鹅肉(胸肉、腿肉、肝脏)、火鸡肉(胸肉、腿肉、肝脏)、兔肉(肌肉、肝脏)、马肉(肌肉、肝脏)、生鲜牛乳、生鲜羊乳、奶粉(全脂奶粉、脱脂奶粉)、液态奶(巴氏杀菌乳、灭菌乳)、发酵乳制品(酸奶)、奶油、黄油、奶酪(干酪、再制干酪)、鸡蛋(全蛋液、蛋黄液、蛋清液)、鸭蛋(全蛋液、蛋黄液、蛋清液)、鹅蛋(全蛋液、蛋黄液、蛋清液)、鹌鹑蛋(全蛋液)、蜂蜜(槐花蜜、枣花蜜等不同蜜源蜂蜜)、蜂王浆(鲜王浆及冻干粉)、鱼类(淡水鱼如鲤鱼/鲫鱼/草鱼肌肉及内脏；海水鱼如鲈鱼/鲷鱼/三文鱼肌肉及内脏；养殖虾类如南美白对虾/罗氏沼虾肌肉及头胸甲；蟹类如中华绒螯蟹/梭子蟹肌肉及肝胰腺；贝类如牡蛎/扇贝/蛤蜊可食部；头足类如鱿鱼/章鱼胴体肌肉)检测方法
***液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)：**当前最主流和权威的方法。利用液相色谱对复杂样品基质中的目标物进行高效分离，然后通过串联质谱在多重反应监测(MRM)模式下进行高选择性、高灵敏度的定性与定量分析。该方法能同时测定多种硝基咪唑类药物及其关键代谢物，检出限低(LOD通常可达0.1μg/kg甚至更低)，特异性强，抗基质干扰能力好，是确证性方法的首选。***高效液相色谱法(HPLC)：**利用高效液相色谱柱分离目标化合物，配合紫外检测器(UV)或二极管阵列检测器(DAD)进行定量分析。该方法成本相对较低，操作相对简单。但其灵敏度通常低于LC-MS/MS(LOD一般在1-10μg/kg范围)，特异性也较差，易受复杂基质中其他成分的干扰，主要用于筛查或对灵敏度要求不高的场合。***酶联免疫吸附法(ELISA)：**基于抗原抗体特异性结合反应原理的快速筛查方法。通常采用竞争法模式，将待测样品中的目标物与标记的抗原竞争结合固定于微孔板上的抗体。通过酶催化底物显色反应的程度来间接测定目标物的含量。该方法操作简便快速，通量高，成本低，适用于大批量样品的初筛。但易出现假阳性或假阴性结果，特异性受抗体交叉反应影响较大，且通常只能测定某一类或某几种结构相似的化合物及其主要代谢物的总量。***气相色谱-质谱法(GC-MS)：**适用于具有挥发性或可衍生化为挥发性衍生物的化合物。对于部分极性较强或热不稳定的硝基咪唑类药物及其代谢物，常需进行繁琐的衍生化步骤以提高其挥发性和热稳定性。该方法在灵敏度方面有一定优势，但操作步骤复杂耗时较长，且衍生化过程可能引入误差或损失目标物。随着LC-MS/MS技术的普及和成熟，GC-MS在硝基咪唑残留分析中的应用已显著减少。检测标准
GB/T21318-2007动物源性食品中硝基呋喃类代谢物和硝基咪唑类药物残留量测定液相色谱-串联质谱法GB/T20752-2006猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(常扩展用于同时测定相关硝基咪唑)GB/T22950-2008河豚鱼和鳗鱼中18种磺胺类药物及甲氧苄啶残留量的测定液相色谱-串联质谱法(常扩展用于同时测定相关兽药)GB/T22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB31658.17-2021食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(常扩展用于同时测定相关兽药)NY/T1030-2006饲料中二甲硝咪唑的测定高效液相色谱法SN/T1627-2009进出口动物源食品中甲硝唑、替硝唑和奥硝唑残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法欧盟委员会指令2002/657/EC：关于动物源性食品中残留物质分析方法的性能标准和解释规则(规定了确证方法的性能要求)欧盟委员会指令2003/181/EC：修订理事会指令96/23/EC关于某些物质及其在动物体内和动物产品中的残留监控的分析方法(包含相关方法)日本肯定列表制度：食品中残留农业化学品肯定列表制度(规定了相关药物的最大残留限量MRLs及配套官方方法)美国食品药品管理局(FDA)实验室操作手册：兽药残留分析方法(包含相关药物的LC-MS/MS等官方方法)检测仪器
***液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(LC-MS/MS)：**核心确证设备。由高效液相色谱系统(HPLC)与三重四极杆串联质谱(TQMS)联用组成。HPLC负责样品的高效分离；TQMS在第一级四极杆(Q1)选择目标物的母离子(m/z)，在碰撞室(Q2)中碎裂产生特征子离子(m/z)，在第三级四极杆(Q3)中选择特定的子离子进行监测(MRM模式)。该仪器具有极高的灵敏度(LOD可达ng/kg甚至pg/kg级)和特异性(MRM模式有效排除基质干扰)，是痕量多残留同时定性和定量分析的“金标准”。***高效液相色谱仪(HPLC)：**配备紫外可见光检测器(UV-Vis)或二极管阵列检测器(DAD)。利用不同物质在固定相和流动相间分配系数的差异实现分离。UV/DAD检测器通过测量被分析物在特定波长下的吸光度进行定量。该仪器结构相对简单，运行和维护成本低于LC-MS/MS，适用于对灵敏度和特异性要求不高的筛查或单残留定量分析。***气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)：**由气相色谱系统与单四极杆质谱联用组成。GC利用物质在气固两相间分配系数的差异进行分离；MS通过电子轰击电离(EI)产生特征碎片离子并进行全扫描或选择离子监测(SIM)。适用于挥发性或可衍生化后具有挥发性的化合物分析。***酶标仪(MicroplateReader)：**ELISA实验的核心读数设备。用于测量微孔板中各孔在特定波长下的吸光度值(OD值)，从而根据标准曲线计算出样品中目标物的浓度。***样品前处理设备：*****固相萃取装置(SPEManifold/AutomatedSPESystem)：**用于样品的净化与富集。通过选择合适的SPE小柱填料(C18,HLB,MCX,MAX等)吸附目标化合物并洗脱杂质或直接洗脱目标物。***氮吹浓缩仪(NitrogenEvaporator)：**利用高纯氮气流加速溶剂挥发，快速浓缩经提取或净化后的样品溶液。***高速冷冻离心机(High-SpeedRefrigeratedCentrifuge)：**用于样品均质后沉淀蛋白或固液分离。***涡旋混合器(VortexMixer)：**用于快速混匀样品与提取溶剂。***超声波提取仪(UltrasonicExtractor/Bath)：**利用超声波能量加速目标化合物从样品基质中释放到溶剂中。***均质器(Homogenizer)：**用于将固体或半固体样品粉碎并均匀分散于提取溶剂中。***pH计(pHMeter)：**精确调节样品溶液pH值以满足提取或净化步骤的要求。***分析天平(AnalyticalBalance)：**精确称量样品和试剂。***超纯水系统(UltrapureWaterSystem)：**提供符合痕量分析要求的超纯水作为流动相或试剂溶剂的基础水。
