六氟磷酸锂分析检测

检测项目

主含量（LiPF6）、水分（H2O）、游离酸（以HF计）、氯化物（Cl⁻）、硫酸盐（SO₄⁻）、钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、铅（Pb）、铬（Cr）、锰（Mn）、铝（Al）、锂（Li总量）、氟化物（F⁻）、磷酸根（PO₄⁻）、二氟磷酸根（PO₂F₂⁻）、三氟化磷（PF3）、五氟化磷（PF5）、不溶物、灼烧残渣、色度、密度、电导率、pH值(水溶液)、热稳定性(DSC/TGA)、核磁共振氟谱(⁹FNMR)纯度及杂质峰识别。

检测范围

六氟磷酸锂晶体粉末、六氟磷酸锂溶液(电解液原液或稀释液)、锂离子电池电解液(含LiPF6)、电池级碳酸酯类溶剂(EC/DMC/EMC/DEC/PC等)、生产原料氟化氢(HF)、五氯化磷(PCl5)、氟化锂(LiF)、中间产物五氟化磷(PF5)、回收六氟磷酸锂材料、电极材料(正极/负极)表面残留电解液分析、隔膜浸润液分析、电池注液前壳体洁净度擦拭样品、电池拆解后失效电解液分析、生产环境气体中HF/PF5/PF3监测样品、工艺用水(纯水/冷却水)、包装材料浸出液分析。

检测方法

主含量测定：主要采用离子色谱法(IC)或滴定法(如氢氧化钠滴定结合电位指示)。IC法可同时分离测定LiPF6水解产生的阴离子杂质。

水分测定：卡尔费休库仑法是首选方法，尤其适用于痕量水分(<100ppm)的精确测定。需严格隔绝空气操作。

游离酸(HF)测定：常用非水滴定法(如以溴甲酚绿为指示剂，氢氧化钠-乙醇标准溶液滴定)或离子选择性电极法(ISE)。滴定法需在惰性气氛下进行。

金属杂质测定：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是痕量及超痕量金属元素(<1ppb)分析的金标准。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)适用于较高含量元素分析。样品需经酸消解或直接稀释进样。

阴离子杂质(Cl⁻,SO₄⁻,F⁻,PO₄⁻,PO₂F₂⁻等)测定：离子色谱法(IC)配备抑制电导检测器是主要手段，可实现多阴离子的同时分离与定量。

不溶物及灼烧残渣：采用重量法。不溶物通过特定溶剂溶解后过滤称重；灼烧残渣在高温下灼烧恒重。

色度与密度：色度采用铂钴比色法或分光光度法；密度使用精密密度计或比重瓶法测定。

热稳定性分析：差示扫描量热法(DSC)测定熔点及分解温度；热重分析法(TGA)评估热失重行为。

核磁共振波谱分析(⁹FNMR)：用于定性定量分析LiPF6纯度及识别有机/无机含氟杂质(PF6⁻,PF₅,HF₂⁻,PO₂F₂⁻等)，是结构确认的关键技术。

检测标准

GB/T19282-2014六氟磷酸锂产品分析方法

GB/T30835-2014锂离子电池用电解质六氟磷酸锂

YS/T1027-2015电池级六氟磷酸锂

HG/T4066-2015六氟磷酸锂

SJ/T11792-2022锂离子电池电极材料中磁性异物含量测试方法(适用于原料及产品)

IEC62321-8:2017Determinationofcertainsubstancesinelectrotechnicalproducts-Part8:Phthalatesinpolymersbygaschromatography-massspectrometry(GC-MS),gaschromatography-massspectrometryusingapyrolyzer/thermaldesorptionaccessory(Py/TD-GC-MS)(涉及溶剂杂质)

ISO17034:2016Generalrequirementsforthecompetenceofreferencematerialproducers(质控依据)

ASTME29-22StandardPracticeforUsingSignificantDigitsinTestDatatoDetermineConformancewithSpecifications(数据处理)

JISC8711:2019Safetytestsforportablelithiumionsecondarycellsandbatteries(整体安全要求关联)

SJ/T11685-2017锂离子电池用电解液(涵盖LiPF6电解液性能)

检测仪器

离子色谱仪(IC)：配备阴离子交换柱和抑制型电导检测器，用于精确测定LiPF6主含量以及Cl⁻,SO₄⁻,F⁻,PO₄⁻,PO₂F₂⁻等关键阴离子杂质含量。

卡尔费休库仑法水分测定仪：专用于痕量水分(<0.001%)的高精度测量，是控制LiPF6及其电解液中水分含量的核心设备，需配备惰性气体保护进样系统。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：提供ppb甚至ppt级别的超痕量金属元素(K,Na,Ca,Mg,Fe,Ni,Cu,Zn,Pb,Cr,Mn,Al等)定量分析能力，对保障电池安全性和寿命至关重要。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)：适用于较高浓度范围的金属元素定量分析，具有多元素同时测定的优势。

自动电位滴定仪：用于游离酸(HF)的非水滴定分析，可提高滴定终点判断的准确性和重现性，常配备惰性气氛手套箱联用接口。

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)：用于快速筛查有机溶剂种类及纯度，识别可能的有机污染物或溶剂降解产物。

差示扫描量热仪(DSC)/热重分析仪(TGA)：DSC用于测定熔点、结晶行为及分解温度；TGA用于评估材料的热稳定性及分解过程失重情况。

核磁共振波谱仪(NMR)(⁹F)：是确认LiPF6化学结构、定量主成分纯度以及定性/半定量分析含氟杂质(PF₅,HF₂⁻,PO₂F₂⁻等)的最权威手段。

精密电子天平：(精度0.0001g及以上)用于所有重量法测试(不溶物、灼烧残渣)、标准溶液配制及样品称量。

恒温干燥箱/马弗炉：用于样品干燥预处理及灼烧残渣测试。

惰性气氛手套箱：(水氧含量<1ppm)为样品前处理(如称量、溶解)、滴定以及易水解/氧化样品的储存提供无氧无水环境，是获得准确结果的基础设施保障。