铁矿石硅含量重量法检测

检测项目

二氧化硅(SiO₂)含量、全铁(TFe)含量、亚铁(FeO)含量、三氧化二铝(Al₂O₃)含量、氧化钙(CaO)含量、氧化镁(MgO)含量、磷(P)含量、硫(S)含量、锰(Mn)含量、钛(TiO₂)含量、钾(K₂O)含量、钠(Na₂O)含量、铜(Cu)含量、铅(Pb)含量、锌(Zn)含量、砷(As)含量、铬(Cr)含量、镍(Ni)含量、钒(V)含量、烧失量(LossonIgnition,LOI)、化合水(H₂O⁺)含量、吸附水(H₂O⁻)含量、氟(F)含量、氯(Cl)含量、灼烧减量(IgnitionLoss)、酸不溶物(AcidInsolubleResidue,AIR)、碳酸盐(CO₂)含量（计算）、磁性铁(MagneticIron)、金属铁(MetallicIron)、硫化物硫(SulfideSulfur)、硫酸盐硫(SulfateSulfur)、稀土总量(TotalRareEarthOxides,TREO)、铀(U)含量、钍(Th)含量。

检测范围

磁铁矿（Fe₃O₄）、赤铁矿（Fe₂O₃）、褐铁矿（FeO(OH)nH₂O）、菱铁矿（FeCO₃）、钛磁铁矿（含钛）、钒钛磁铁矿（含钒钛）、镜铁矿（片状赤铁矿）、针铁矿（α-FeOOH）、纤铁矿（γ-FeOOH）、黄铁矿（FeS₂）伴生矿石、磁赤铁矿（γ-Fe₂O₃）、烧结矿（Sinter）、球团矿（Pellet）、块矿（LumpOre）、粉矿（FineOre）、精矿粉（Concentrate）、原矿（RawOre）、尾矿（Tailings）、高炉炉渣（BlastFurnaceSlag）、转炉渣（ConverterSlag）、电炉渣（ElectricArcFurnaceSlag）、含铁尘泥（Iron-bearingDustandSludge）、硫酸渣（PyriteCinder）、红土镍矿（LateriticNickelOre）伴生铁资源、冶金石灰石（用于烧结/球团）、白云石（用于烧结/球团）、膨润土（球团粘结剂）、高炉喷吹煤粉（灰分含铁硅铝）、直接还原铁(DRI)、热压块铁(HBI)、熔融还原铁。

检测方法

重量法测定铁矿石中二氧化硅(SiO₂)是经典且基准的分析方法。其核心原理是利用硅酸在强酸性介质及加热条件下脱水形成不溶于水和酸的二氧化硅(SiO₂nH₂O→SiO₂)，经过滤分离后高温灼烧至恒重进行定量。

主要步骤简述如下：精确称取一定粒度(通常过160目筛)的干燥试样于铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中。加入盐酸(HCl)、硝酸(HNO₃)、氢氟酸(HF)，或采用碳酸钠-硼酸混合熔剂于铂坩埚中高温熔融后酸提取的方式分解样品，确保硅完全转化为可溶性硅酸。将试液蒸发至湿盐状以驱除过量酸及氟化物。加入盐酸使溶液保持一定酸度，加热水溶解可溶性盐类。在近沸温度下缓慢加入动物胶溶液或聚环氧乙烷等凝聚剂，促使硅酸充分凝聚成体积较大且易于过滤的絮状沉淀。于60-70℃水浴中保温陈化10-20分钟使沉淀老化完全。使用定量滤纸(慢速或中速灰分滤纸)过滤，以热稀盐酸溶液洗涤沉淀数次去除共沉淀的杂质离子(如铁、铝盐)，再用热水充分洗涤至无氯离子(硝酸银检验)。将沉淀连同滤纸移入已恒重的铂坩埚中。低温下小心灰化滤纸，避免着火损失。待炭质完全烧尽后，置于高温马弗炉中于1050-1100℃灼烧30分钟以上至恒重(连续两次称量差值小于0.0003g)。冷却后称量得到二氧化硅与坩埚的总质量。为校正沉淀中可能夹带的微量杂质(如铁铝氧化物)，可将灼烧后的残渣用氢氟酸(HF)-硫酸(H₂SO₄)混合酸处理，使二氧化硅以四氟化硅(SiF₄)形式挥发逸去，再次灼烧至恒重。两次恒重质量之差即为纯净二氧化硅的质量。

除重量法外，X射线荧光光谱法(XRF)因其快速高效广泛应用于日常生产控制；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)/质谱法(ICP-MS)适用于多元素同时测定及痕量元素分析；分光光度法基于硅钼蓝/黄络合物比色可用于较低含量的测定；容量法如氟硅酸钾滴定法也有应用。

检测标准

GB/T6730.10-2014铁矿石硅含量的测定重量法

ISO2598-1:1992Ironores-Determinationofsiliconcontent-Part1:Gravimetricmethods

ASTME247-21StandardTestMethodforDeterminationofSilicainManganeseOres,IronOres,andRelatedMaterialsbyGravimetry

JISM8212:2021Ironores-Methodsfordeterminationofsiliconcontent

GB/T6730.1-2016铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备

GB/T6730.3-2017铁矿石化学分析方法分析样品中湿存水含量的测定重量法

ISO3082:2017Ironores-Samplingandsamplepreparationprocedures

ISO9516-1:2003Ironores-DeterminationofvariouselementsbyX-rayfluorescencespectrometry-Part1:Comprehensiveprocedure

GB/T6730.62-2021铁矿石铝含量的测定EDTA滴定法

GB/T6730.5-2022铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法

ISO2597-1:2006Ironores-Determinationoftotalironcontent-Part1:Titrimetricmethodaftertin(II)chloridereduction

ASTME877-21StandardPracticeforSamplingandSamplePreparationofIronOresandRelatedMaterialsforDeterminationofChemicalCompositionandPhysicalProperties

检测仪器

高温马弗炉：用于样品熔融分解及二氧化硅沉淀的高温灼烧恒重操作，最高工作温度需达1200℃以上，具备精确的温度控制和均匀的温场。

分析天平：感量为0.0001g的高精度电子分析天平是称量试样和沉淀恒重的关键设备。

铂金器皿：包括铂坩埚和铂金皿。铂坩埚用于碱性熔剂熔融分解样品；铂金皿用于氢氟酸处理除硅步骤及某些酸分解过程，因其耐高温强酸腐蚀。

聚四氟乙烯(PTFE)烧杯/坩埚：用于含氢氟酸的湿法酸分解样品过程。

电热板/砂浴：提供可控的加热源用于试样的酸分解处理及蒸发浓缩步骤。

恒温水浴锅：提供精确的温度控制环境(60-70℃)，用于硅酸凝聚沉淀的陈化过程。

真空抽滤装置：配备布氏漏斗或玻璃砂芯坩埚的抽滤系统，用于高效过滤和洗涤二氧化硅沉淀。

干燥器：内置有效干燥剂(如变色硅胶或无水高氯酸镁)，用于冷却灼烧后的铂坩埚至室温并保持干燥环境。

烘箱：用于烘干玻璃器皿及制备分析用预干燥试样。

研磨设备：颚式破碎机、对辊破碎机及振动磨或盘式研磨仪等，用于将原始样品破碎研磨至规定细度(通常小于160μm)。

筛分设备：标准试验筛网(如160目/100目)，确保试样粒度符合分析要求。

实验室常规玻璃器皿：包括容量瓶(不同规格)、移液管(不同规格)、滴定管(若涉及容量法校正)、烧杯(玻璃/聚四氟乙烯)、表面皿等。