三聚氰胺肥料离子色谱检测

检测项目

三聚氰胺含量、阳离子总量（K+、Na+、NH4+）、阴离子总量（NO3-、PO43-、SO42-）、有机酸（甲酸、乙酸、草酸）、尿素残留量、缩二脲含量、甲醛释放量、亚硝酸盐含量、硝酸盐含量、磷酸盐形态分析、硫酸盐形态分析、氯离子含量、氟离子含量、溴酸盐残留量、硫代硫酸盐含量、氨基甲酸酯类化合物、羟胺衍生物、双氰胺残留量、单氰胺残留量、硫氰酸盐含量、亚硝胺类化合物、苯甲酸类防腐剂、山梨酸类防腐剂、对羟基苯甲酸酯类化合物、邻苯二甲酸酯类塑化剂、多环芳烃残留量、重金属络合物（Cd-EDTA、Pb-EDTA）、农药代谢产物（敌草隆降解物）、抗生素残留物（四环素类）、植物生长调节剂（赤霉酸类似物）。

检测范围

尿素基复合肥、三聚氰胺缓释肥、有机-无机复混肥、水溶肥料（大量元素型）、叶面肥（氨基酸型）、土壤调理剂（含氮型）、生物有机肥（发酵类）、硝基复合肥、硫包衣尿素肥、腐植酸铵肥料、磷酸二氢钾肥料、硝酸铵钙肥料、硫酸钾镁肥、氯化铵肥料、硝酸磷肥、硅钙镁钾肥、螯合微量元素肥（EDTA系列）、海藻酸肥料（颗粒型）、氨基酸螯合肥料（粉剂）、腐植酸钠液体肥、沼液浓缩肥（固/液态）、畜禽粪便堆肥成品（颗粒状）、餐厨垃圾发酵有机肥（粉状）、工业副产石膏基肥料（磷石膏型）、烟气脱硫副产物肥料（硫酸铵型）、煤化工废渣制缓释肥（造粒型）、造纸黑液提取腐植酸肥（浓缩液）、味精废液制有机肥（结晶粉末）、制药菌渣发酵有机肥（颗粒状）、电石渣改良磷肥（粉体材料）。

检测方法

1.样品前处理：采用超声辅助提取法处理固体样品，以超纯水-甲醇(9:1)混合溶液为提取剂，经0.22μm尼龙滤膜过滤后进样；液体样品经适当稀释后直接过OnGuardRP柱去除有机物干扰。

2.色谱条件：配置DionexIonPacCS12A阳离子交换柱与AS11-HC阴离子交换柱系统，淋洗液采用甲烷磺酸梯度体系（阳离子）和KOH梯度发生系统（阴离子），流速1.0mL/min，柱温30℃，电导检测器配合化学抑制模式。

3.三聚氰胺定量：建立外标法定量模型，通过保留时间匹配与峰面积积分计算浓度值；对于复杂基质样品采用标准加入法消除基质效应。

4.干扰消除：采用在线基体消除技术(MMS)，通过阀切换将高浓度Cl-或SO42-导向废液；对共流出峰实施二维色谱分离方案。

检测标准

GB/T22923-2008肥料中三聚氰胺含量的测定高效液相色谱法

GB/T32954-2016肥料中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法

NY/T1977-2010水溶肥料总氮含量的测定

ISO17381:2003Fertilizers-Determinationofchelatedmicronutrientcontent

ASTMD5987-96(2015)StandardTestMethodforTotalFluorineinCoal

HJ635-2012土壤质量有效态元素的测定氯化钙提取-电感耦合等离子体发射光谱法

SN/T3548-2013出口食品接触材料高分子材料磷酸酯类增塑剂的测定

GB/T23349-2020肥料中砷镉铬铅汞含量的测定

ISO20280:2007Soilquality-Determinationofarsenic,antimonyandselenium

AOACOfficialMethod993.19NitrateinFertilizers

检测仪器

1.ThermoScientificDionexICS-6000型离子色谱仪：配备双泵梯度系统及电解抑制器，可实现阴阳离子同步分析；配置Chromeleon色谱工作站进行数据采集与处理。

2.Milli-QIntegral纯水系统：提供18.2MΩcm超纯水用于淋洗液配制及样品稀释。

3.SartoriusCPA225D电子天平：精确至0.01mg称量精度满足标准品配制需求。

4.ThermoScientificAS-DV自动进样器：支持96位样品盘连续进样并具备在线稀释功能。

5.DionexAERS500e抑制器：采用连续自再生电解抑制技术降低背景电导值。

6.Agilent1290InfinityII液相色谱系统：用于复杂基质中痕量三聚氰胺的二维分离验证。

7.HettichMIKRO220R离心机：最大转速15,000rpm用于快速分离悬浮颗粒物。

8.BandelinSonorex超声波清洗器：40kHz超声频率实现高效提取过程。

9.Metrohm858ProfessionalSampleProcessor全自动样品前处理工作站：集成过滤/稀释/衍生化功能。

10.DionexOnGuardII固相萃取柱：包含RP/H/Na三种填料类型用于不同基质净化。