检测项目
总聚戊烯醇含量、C45聚戊烯醇异构体、C50聚戊烯醇异构体、低分子量同系物分布、高分子量组分占比、反式构型比例、顺式构型比例、双键位置异构体、末端基团差异分析、氧化降解产物监测、溶剂残留量测定、水分含量测定、灰分含量测定、重金属残留量（铅/镉/汞/砷）、农药残留量（有机磷/拟除虫菊酯）、微生物限度检查（菌落总数/霉菌酵母菌）、黄酮类干扰物分离度验证、萜类化合物交叉干扰排除率测定、色谱柱理论塔板数验证、峰对称因子计算、基线噪声水平测试、检出限验证（LOD≤0.05μg/mL）、定量限验证（LOQ≤0.15μg/mL）、系统适用性测试溶液稳定性评估（24hRSD≤2%）、流动相pH耐受性测试（0.2范围）、柱温波动影响度分析（3℃偏差）、进样体积重复性验证（RSD≤0.8%）、梯度洗脱程序优化参数集检测范围
马尾松松针提取物冻干粉、油松松针超临界CO₂萃取物、红松松针水提浓缩液、华山松松针乙醇浸膏、云南松松针挥发油组分、湿地松松针微波辅助提取物、白皮松松针亚临界水提取物、樟子松松针酶解产物、思茅松松针纳米分散液、黄山松松针脂质体包埋制剂、赤松松针微胶囊粉末、火炬松松针压片颗粒中间体、黑松松针软胶囊内容物混悬液、五针松松针口服液半成品、长白松松针保健食品原料粗品、日本落叶松松针膳食补充剂基料、北美短叶松松针化妆品添加剂中间体、辐射松松针功能性食品预混料、加勒比松松针动物饲料添加剂母粒、大别山野生松针全组分分析样品、大兴安岭冻干松针粉体原料、秦岭生态保护区鲜松针组织样本、神农架有机认证松针干燥切片样品检测方法
采用Agilent1260InfinityIIHPLC系统配备二极管阵列检测器(DAD)，色谱柱选择YMC-PackODS-AQ(2504.6mm,5μm)，柱温维持300.5℃。流动相为乙腈-异丙醇梯度体系(0-15min:85→70%乙腈)，流速1.0mL/min，进样量10μL。样品经液氮速冻后球磨至80目粉末，精密称取0.5g加入10mL正己烷-乙醇(7:3)混合溶剂超声提取30min(40kHz,500W)，离心后过0.22μmPTFE滤膜。定量分析采用外标法建立标准曲线(R≥0.9995)，特征吸收波长设定为210nm。检测标准
GB/T31743-2015松属植物活性成分测定通则LY/T1649-2021植物提取物中聚戊烯醇的液相色谱检测方法ISO20408:2018天然产物中萜类化合物测定-高效液相色谱法USP-NF2023<621>色谱法系统适用性验证规范ChP2020四部通则0512高效液相色谱法AOAC999.03植物制品中脂溶性成分定量分析方法EP10.82.2.29色谱分离效能评价标准JPXVII液相色谱法物质定量分析指导原则GB5009.268-2016食品中多组分同时测定的色谱质谱联用技术要求SN/T5439-2022出口植物源性食品中聚戊烯醇含量的测定检测仪器
Agilent1290InfinityII超高效液相色谱系统：配备四元梯度泵与柱温箱联用模块，支持0.001mL/min流量精度控制；WatersACQUITYUPLCHSST3色谱柱：1.8μm粒径填料实现高分辨率分离；ThermoScientificVanquishHorizon系统：双梯度混合技术确保流动相配比精度达0.1%；ShimadzuLC-20AT高压混合泵：最大耐压40MPa满足高粘度流动相需求；AgilentZORBAXEclipsePlusC18保护柱：有效拦截粒径>0.5μm颗粒物；MilliporeMilli-Q超纯水系统：产水电阻率≥18.2MΩcm；SartoriusCPA225D电子天平：最小读数0.01mg满足精密称量；Branson5800超声波清洗器：频率自动追踪技术保证能量输出稳定；Eppendorf5430R高速冷冻离心机：最大RCF30,130g实现快速相分离；WatersEmpower3色谱工作站：具备21CFRPart11合规性审计追踪功能。
