啶虫脒农残乳油合规检测

检测项目

啶虫脒乳油制剂的合规性检测涵盖以下核心项目：

有效成分含量测定：依据FAO/WHO规格要求及NY/T3779-2020标准，定量分析制剂中啶虫脒（C10H11ClN4）的标示含量偏差

相关杂质分析：包括合成中间体（如2-氯-5-氨基吡啶）、降解产物（如N-去甲基啶虫脒）及异构体等17种限定物质的定性定量检测

溶剂残留控制：针对二甲苯、环己酮等加工助剂的残留量进行测定，执行GB/T5009.262-2016规定的限量标准

物理性能测试：涵盖乳液稳定性（CIPACMT36.1）、持久起泡性（CIPACMT47）及低温稳定性等制剂质量控制指标

检测范围

本检测方案适用于以下场景的合规性验证：

原药质量监控：生产环节中啶虫脒原药（≥95%纯度）的批次一致性检验

制剂产品登记：5%～20%乳油制剂的登记许可技术审查数据支持

农产品残留监测：蔬菜（叶菜类、果菜类）、水果（柑橘、苹果）等作物中啶虫脒代谢产物的跟踪分析

环境风险评估：土壤及水体中啶虫脒及其主要降解产物的半衰期测定与生态毒性评估

检测方法

基于色谱-质谱联用技术的标准化分析方法体系：

HPLC-MS/MS法（主成分分析）：采用C18色谱柱（150mm4.6mm,5μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱，ESI+模式下监测m/z223.1→126.1定量离子对

GC-FID法（溶剂残留）：DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm），程序升温从60℃至280℃，FID检测器温度300℃

TLC-SERS联用技术（杂质筛查）：硅胶GF254薄层板展开后结合表面增强拉曼光谱进行未知杂质快速鉴别

QuEChERS前处理法（农产品基质）：乙腈提取后经PSA/C18/GCB复合吸附剂净化处理，满足欧盟SANTE/11312/2021指南要求

检测仪器

满足GLP要求的标准化仪器配置方案：

TQ-S三重四极杆液质联用仪：质量数范围10-2000amu，质量精度0.01Da，MRM模式下检出限达0.001mg/kg

7890B气相色谱仪配FID/ECD双检测器系统:电子流量控制精度0.01psi,柱温箱温度稳定性0.01℃/h

Cintra3030紫外可见分光光度计:波长范围190-1100nm,光谱带宽0.5/1/2/5nm可调,用于制剂物理性能测试中的透光率测定

CryoMill低温研磨系统:液氮冷却至-196℃,配合碳化钨研磨罐实现高油脂样品均质化处理

SartoriusCPA225D分析天平:最小称量值0.01mg,符合ISO/IEC17025:2017的称量不确定度要求