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油墨成分检测

油墨成分检测

油墨成分检测是评估印刷材料安全性与合规性的关键环节,重点针对挥发性有机物(VOCs)、重金属元素、功能性助剂及颜料分散性等核心指标进行定量分析。通过标准化方法验证油墨中受限物质的含量是否符合GB38507-2021、EN71-3等法规要求,同时为产品配方优化提供数据支持。检测过程需严格遵循实验室质量管理体系以确保结果准确性。.

检测项目

油墨成分检测涵盖三大类共12项核心指标:

基础物性指标:黏度(25℃0.5℃)、细度(刮板细度计法)、着色力(ISO787-24)、pH值(电位测定法)

化学安全指标:16种多环芳烃(PAHs)、8种可迁移重金属(Pb/Cd/CrVI/Hg等)、24种邻苯二甲酸酯类增塑剂

功能性成分:光引发剂残留量(TPO/ITX等)、抗氧化剂含量(BHT/BHA)、交联剂转化率(FTIR法)

检测范围

油墨类型应用领域重点检测参数
胶印油墨出版物印刷矿物油MOSH/MOAH、苯类溶剂残留
凹版油墨食品包装材料溶剂残留总量(≤5mg/m)、特定迁移量(SML)
UV固化油墨电子产品印刷光引发剂二聚体含量、游离单体残留
水性油墨儿童玩具印刷APEO含量、甲醛释放量(≤75mg/kg)

检测方法

气相色谱-质谱联用(GC-MS)

依据GB/T32367-2015测定溶剂残留总量,采用顶空进样技术(HS-GC/MS),检出限达0.01mg/m。对乙酸乙酯、甲苯等8种常见溶剂的分离度>1.5。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

按照EN71-3:2019+A1:2021进行重金属迁移测试,模拟胃液提取后测定18种元素。采用碰撞反应池技术消除质谱干扰,定量限≤0.2mg/kg。

高效液相色谱(HPLC)

参照FDA21CFR175.300测定双酚A类物质,C18色谱柱梯度洗脱,紫外检测器波长设定276nm。方法精密度RSD<2%。

傅里叶变换红外光谱(FTIR)

通过ATR附件进行树脂基团定性分析,特征峰识别精度2cm-1。建立标准谱库包含300+种聚合物特征谱图。

检测仪器

ThermoFisherISQ7000GC-MS系统

配备TriPlusRSH自动进样器,EI源电离效率>90%,质量范围10-1050amu,满足EPA8260D方法要求。

Agilent7900ICP-MS

四极杆质量分析器配合MicroMist雾化器,检出限达ppt级。集成氦气碰撞模式消除多原子离子干扰。

ShimadzuIRAffinity-21SFTIR光谱仪

DLATGS检测器配合高灵敏度AIM模块,信噪比优于40,000:1(4cm-1,1分钟扫描)。

MalvernZetasizerNanoZSP粒径分析仪

动态光散射技术测定颜料分散度,测量范围0.3nm-10μm,温度控制精度0.1℃。

BYKSpectro-Guide分光测色仪

d/8几何结构配合UV滤光片,符合CIENo.15标准,色差测量精度ΔE≤0.08。

典型测试方案示例(以食品包装油墨为例)

阶段操作流程质控要点
样品前处理-机械粉碎至粒径<1mm

-索氏提取6小时(正己烷/丙酮=3:1)

-SPE柱净化处理

-回收率标样添加

-平行样制备≥3份

-空白对照试验

仪器分析-GC-MS全扫描模式初筛

-SIM模式定量分析目标物

-NIST库匹配定性确认

-ICP-MS内标法校正基体效应

-HPLC-DAD双波长验证峰纯度

-TIC图基线噪声<500counts

-RTL窗口0.5min

-QC样品每10针插入

-DRC模式调谐报告审核

数据处理-MassHunter定量软件积分

-EPAMethod8270计算LOD/LOQ

-EN14372进行迁移量换算

-ISO/IEC17025格式编制报告

-RSD值≤15%

-校准曲线R≥0.995

-Z值评估实验室间偏差

-CNAS认可标识使用审核

关键控制点说明:

挥发性有机物测试需在232℃恒温环境完成取样操作

重金属迁移试验采用0.07mol/L盐酸溶液模拟胃液提取条件

光引发剂残留量测定需避光操作防止样品光降解反应发生

多环芳烃分析须使用氘代内标物进行回收率校正(82-115%)

交联度测试需同步记录DSC热分析曲线验证反应终点判定

【数据有效性判定标准】1.GC-MS总离子流图基线波动<5%2.ICP-MS内标回收率85-115%3.FTIR特征峰信噪比>3:14.HPLC保留时间偏差≤2%5.UV-Vis吸收值在标准曲线线性范围内6.DIN磨耗试验机载荷误差1N7.QUV老化箱辐照强度校准偏差<10%8.Zeta电位测量重复性5mV9.XRF元素分析检出限<10ppm10.TGA热失重温度控制精度1℃

特殊案例处理规范:

▶︎含金属颜料样品:需增加微波消解程序(HNO3:H2O2=5:1)

▶︎UV固化体系:采用THF溶剂超声萃取30min提取未反应单体

▶︎纳米级颜料:执行TEM形貌观察及DLS粒径分布双重验证

▶︎生物基油墨:增加C14同位素比值测定确认可再生碳含量

▶︎导电油墨:结合四探针电阻仪测试方阻值变化率

•甲苯提取液需在棕色瓶4℃保存

•PAHs测试应避免使用塑料容器

•汞元素分析须单独设置消解程序

•光引发剂标准品每月核查纯度

•粘度测试前需恒温平衡120min

•迁移试验用模拟液现配现用

*本文件所述方法均通过CNASL12345认证实验室验证

检测流程

确定测试对象与安排:确认测试对象并进行初步检查,确定样品寄送或上门采样安排;

制定验证实验方案:与委托方确认与协商实验方案,验证实验方案的可行性和有效性;

签署委托书:签署委托书,明确测试详情,确定费用,并按约定支付;

进行实验测试:按实验方案进行试验测试,记录数据,并进行必要的控制和调整;

数据分析与报告:分析试验数据,并进行归纳,撰写并审核测试报告,出具符合要求的测试报告,并及时反馈测试结果给委托方。