抗血凝杀鼠剂成分含量检测

检测项目

抗血凝杀鼠剂核心检测指标包括：1.有效成分定量分析（华法林钠≥0.025%、溴敌隆≥0.005%、大隆≥0.001%）；2.异构体比例测定（如华法林顺反异构体比值）；3.降解产物监控（4-羟基华法林等代谢物）；4.辅料相容性测试（载体材料对有效成分稳定性的影响）；5.水分含量测定（控制范围≤3%）；6.重金属残留筛查（铅≤10ppm、砷≤5ppm）。

检测范围

本检测体系适用于：1.饵剂类产品（谷物基质、蜡块制剂）；2.粉剂与母液（浓度0.1%-5%的原药）；3.液体悬浮剂（pH值6.5-8.5的稳定体系）；4.追踪粉末（含荧光标记物的特殊配方）；5.环境样本（土壤残留量≥0.01mg/kg的定量限）；6.生物样本（啮齿类动物肝脏中代谢产物的LC-MS/MS分析）。

检测方法

1.HPLC-UV法：采用C18色谱柱（2504.6mm,5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0），梯度洗脱程序设定初始乙腈比例35%至15min升至65%，流速1.0mL/min，柱温30℃，检测波长285nm（华法林）、292nm（溴敌隆）。

2.GC-MS联用法：DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm），进样口温度280℃，离子源温度230℃，传输线温度250℃，选择离子监测模式（SIM）采集特征碎片离子。

3.微波消解-ICP-OES法：称取0.5g样品经硝酸-过氧化氢体系消解后，采用径向观测模式测定铅、砷等重金属元素，校准曲线相关系数R≥0.999。

4.加速稳定性试验：将样品置于40℃2℃/75%RH5%条件下存放3个月后测定有效成分保留率≥90%。

检测仪器

1.高效液相色谱仪：配备二极管阵列检测器（DAD），系统适应性要求理论塔板数≥5000/柱；2.三重四极杆质谱仪：质量精度0.1Da，动态线性范围≥10⁴；3.微波消解仪：温控精度1℃，压力监控范围0-80bar；4.冷冻干燥机：冷阱温度≤-50℃，真空度≤10Pa；5.超纯水系统：电阻率≥18.2MΩcm；6.精密分析天平：最小读数0.0001g；7.pH计：校准精度0.01单位；8.恒温恒湿箱：温度波动度0.5℃，湿度偏差3%RH。

检测流程

确定测试对象与安排：确认测试对象并进行初步检查，确定样品寄送或上门采样安排；

制定验证实验方案：与委托方确认与协商实验方案，验证实验方案的可行性和有效性；

签署委托书：签署委托书，明确测试详情，确定费用，并按约定支付；

进行实验测试：按实验方案进行试验测试，记录数据，并进行必要的控制和调整；

数据分析与报告：分析试验数据，并进行归纳，撰写并审核测试报告，出具符合要求的测试报告，并及时反馈测试结果给委托方。