雄黄样成分配方检测

检测项目

雄黄样成分配方检测体系包含五大核心指标：主成分四硫化四砷（As₄S₄）定量分析；游离态砷（As³⁺/As⁵⁺）形态鉴别；汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）等伴生重金属总量测定；二氧化硅（SiO₂）等无机杂质限量控制；以及矿物晶型结构表征。其中主成分纯度需满足《中国药典》规定的≥90%标准值，可溶性砷盐残留量执行≤0.1%的严格阈值。

检测范围

本检测方案适用于三类物质体系：原生雄黄矿物原料及其炮制品；含雄黄复方制剂（如安宫牛黄丸等中成药）；工业用含砷复合材料。具体涵盖粉末状原料药（粒径≤150μm）、半固体膏剂（含水率5-15%）、片剂包衣材料（厚度50-200μm）以及纳米级复合制剂（粒径≤100nm）等不同物理形态样本。

检测方法

1.主成分分析采用X射线衍射定量法（XRD-QPA），依据JCPDS标准卡片库进行Rietveld全谱拟合计算

2.可溶性砷形态鉴别应用HPLC-ICP-MS联用技术：阴离子交换柱（DionexIonPacAS7）分离后经四级杆质谱测定As(III)/As(V)比值

3.重金属总量测定执行GB5009.11-2014标准：微波消解前处理结合电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

4.晶型表征采用场发射扫描电镜（FE-SEM）配合选区电子衍射（SAED）技术

5.热稳定性测试通过同步热分析仪（STA）实现升温速率5℃/min的TG-DSC联用监测

检测仪器

1.X射线衍射系统：配备Cu-Kα辐射源（λ=1.5406）及高速阵列探测器

2.三重四极杆质谱仪：具备碰撞反应池技术（CRC），质量分辨率≥0.7amu

3.微波消解工作站：40位高通量反应腔体，最高耐压800psi

4.场发射电子显微镜：分辨率≤1nm@15kV，配备能谱仪（EDS）附件

5.激光粒度分析仪：动态光散射原理测量范围10nm-3μm

6.拉曼光谱仪：532nm激光光源配合共聚焦显微系统

7.热重-差示扫描量热联用仪：温度精度0.1℃，气氛控制精度0.5%

检测流程

确定测试对象与安排：确认测试对象并进行初步检查，确定样品寄送或上门采样安排；

制定验证实验方案：与委托方确认与协商实验方案，验证实验方案的可行性和有效性；

签署委托书：签署委托书，明确测试详情，确定费用，并按约定支付；

进行实验测试：按实验方案进行试验测试，记录数据，并进行必要的控制和调整；

数据分析与报告：分析试验数据，并进行归纳，撰写并审核测试报告，出具符合要求的测试报告，并及时反馈测试结果给委托方。