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微波辅助酸消化技术主要应用于以下分析检测项目:
重金属元素检测:铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)等痕量金属元素的定量分析
有机污染物前处理:多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)等有机物的释放与转化研究
营养元素测定:食品及生物样品中钙(Ca)、铁(Fe)、锌(Zn)等必需元素的含量分析
材料成分解析:合金、催化剂等工业材料中主量及微量组分的溶解提取
放射性核素分离:铀(U)、钍(Th)等放射性元素的预处理与富集
该技术适用于以下样品类型的消解处理:
类别 | 具体样品 |
---|---|
环境样品 | 土壤沉积物、大气颗粒物、工业废水污泥、固体废弃物 |
食品类 | 乳制品、谷物制品、水产品、动植物组织样本 |
生物医药 | 血液/尿液样本、中药材提取物、细胞培养液残留物 |
工业材料 | 金属合金粉末、催化剂载体、电子元件镀层材料 |
地质矿产 | 岩石矿物标本、稀土矿石粉末、油气勘探岩芯样本 |
标准操作流程包含以下关键步骤:
样品预处理:固体样品经液氮冷冻研磨至粒径<100μm;液体样品需进行浓缩或离心分离处理
消解体系选择:根据样品性质选用HNO3-HCl-HF三元体系或HNO3-H2O2双氧水体系
程序设定:分阶段梯度升温(40-210℃),压力控制范围0.3-3.5MPa,总消解时间≤60min
冷却处理:消解完成后梯度降温至50℃以下,转移至赶酸装置去除残余酸雾
分析测定:使用ICP-MS/AAS等设备进行元素定量分析时需同步进行空白对照与加标回收实验
核心设备配置及技术参数要求:
微波消解仪:
功率范围:800-1600W可调谐输出
控温精度:1℃(配备红外温度传感器)
压力监控:全罐实时压力反馈系统(精度0.01MPa)
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):
质量数范围:5-260amu
检出限:≤0.1ppt(针对Cd/Pb等重金属)
动态线性范围:≥108
辅助设备组:
超纯水制备系统(电阻率≥18.2MΩcm)
百万分之一级电子天平(d=0.01mg)
Teflon材质密闭消解罐(耐压≥5MPa)
安全防护装置:
防爆通风橱(面风速≥0.5m/s)
紧急泄压保护模块(响应时间<50ms)
确定测试对象与安排:确认测试对象并进行初步检查,确定样品寄送或上门采样安排;
制定验证实验方案:与委托方确认与协商实验方案,验证实验方案的可行性和有效性;
签署委托书:签署委托书,明确测试详情,确定费用,并按约定支付;
进行实验测试:按实验方案进行试验测试,记录数据,并进行必要的控制和调整;
数据分析与报告:分析试验数据,并进行归纳,撰写并审核测试报告,出具符合要求的测试报告,并及时反馈测试结果给委托方。