干燥失重测定

干燥失重测定方法与应用解析

简介

干燥失重（Loss on Drying, LOD）是分析化学中常用的质量控制手段，用于测定样品中挥发性成分（如水、溶剂、低沸点有机物等）的含量。其核心原理是通过加热或真空干燥的方式去除样品中的挥发性物质，根据干燥前后质量的差值计算失重百分比。这一方法广泛应用于药品、食品、化工产品、环保材料等领域，是评价原料纯度、成品稳定性及工艺可靠性的重要指标。

在工业生产中，干燥失重测定不仅能够指导生产工艺优化（如干燥时间、温度设定），还能帮助判断产品是否符合储存条件要求。例如，药品中水分含量过高可能加速活性成分降解，而食品中残留溶剂的超标则直接影响食用安全性。因此，干燥失重检测具有重要的技术价值和实际意义。

适用范围

干燥失重测定的适用对象包括但不限于以下领域：

1. 药品与辅料：检测原料药、片剂、胶囊剂中的水分或残留溶剂。
2. 食品与添加剂：分析食品水分含量、调味品中挥发性成分，以及食品包装材料的干燥特性。
3. 化工产品：测定聚合物颗粒、粉末涂料的挥发物含量，或化学试剂的纯度。
4. 环保材料：评估生物质燃料、固体废弃物的含水率，辅助资源化利用工艺设计。

该方法的局限性在于无法区分失重成分的具体种类（如无法单独区分水分与有机溶剂），因此需结合其他分析手段（如卡尔费休水分测定、气相色谱）进行验证。

检测项目及简介

干燥失重检测的主要项目可分为以下几类：

1. 水分含量测定 水分是干燥失重的核心检测对象，尤其适用于吸湿性强的物料（如淀粉、乳糖）。水分超标可能引发微生物滋生或化学反应，影响产品保质期。

2. 挥发物总量分析 针对含多种低沸点成分的样品（如植物提取物），通过失重值反映总挥发物含量，常用于生产工艺的终点判断。

3. 残留溶剂检测 在药品合成或食品加工中，若生产过程中使用有机溶剂（如乙醇、丙酮），需通过干燥失重评估残留量是否在安全限值内。

4. 灰分与不挥发物计算 干燥后的剩余物质可进一步用于灰分测定（通过高温灼烧），或结合其他指标计算不挥发物的比例。

检测参考标准

干燥失重检测需遵循国际或国家标准化组织发布的技术规范，常见标准包括：

• 《中国药典》2020年版四部通则（通则0831）：规定了药品干燥失重的测定条件及允许偏差范围。
• ASTM D2905-2017：Standard Test Method for Water Vapor Content of Gaseous Fuels，适用于气体燃料中水分含量的测定。
• ISO 6188-2020：Plastics — Determination of Loss on Heating，针对塑料材料在加热条件下的质量损失评估。
• GB/T 6284-2015：化工产品中水分含量的测定通用方法，涵盖多种干燥技术。

不同标准对样品量、干燥温度、时间等参数有具体规定，实际操作中需根据样品特性选择适用标准。

检测方法及仪器

检测流程

1. 样品准备：取代表性样品粉碎至均匀颗粒（通常要求过40目筛），避免结块影响干燥效率。
2. 称量瓶恒重：将洁净称量瓶置于烘箱中，在设定温度（如105±2℃）下干燥至恒重（两次称量差值≤0.3 mg）。
3. 样品称量与干燥：取15 g样品平铺于称量瓶中，记录初始质量（m₁），放入烘箱按标准条件干燥（通常24小时）。
4. 冷却与称量：将干燥后的样品转移至干燥器冷却至室温，迅速称量（m₂），避免吸湿。
5. 结果计算：失重百分比= [(m₁ - m₂)/m₁] ×100%。

关键仪器设备

1. 电热鼓风干燥箱：控温精度需达±1℃，配备强制对流系统以加快干燥速率（如Binder FD系列）。
2. 分析天平：精度0.1 mg，用于称量瓶与样品的精确称量（如Mettler Toledo ME204E）。
3. 真空干燥箱：适用于热敏性物质（如某些维生素），通过减压降低干燥温度（如Memmert VO系列）。
4. 红外水分分析仪：快速测定水分含量（如Sartorius MA35），适用于在线质量控制。

注意事项

• 温度敏感性样品需采用梯度升温法避免分解。
• 高脂肪样品可能因氧化增重导致负误差，需在惰性气体环境中操作。
• 平行测定至少3次，结果取平均值，相对标准偏差（RSD）应≤2%。

结语

干燥失重测定作为基础分析方法，其操作简便、成本低廉的优势使其成为工业生产和实验室研究的常规手段。然而，随着分析技术的进步，其局限性（如无法区分挥发物种类）促使行业开发联用技术（如TGA-FTIR热重-红外联用）。未来，智能化干燥设备与自动化数据处理系统的结合将进一步提升检测效率与准确性，为产品质量控制提供更可靠的技术支撑。