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硅块成分检测涵盖五大核心指标:主元素含量测定(总硅量≥99%验证)、金属杂质元素分析(铁/铝/钙等11种元素)、非金属杂质检测(氧/碳/氮)、晶体结构表征(晶向/缺陷密度)以及表面污染物鉴定(有机物/颗粒物)。其中金属杂质需达到ppb级检出限要求,氧碳含量采用红外吸收法实现0.1ppm分辨率。
针对光伏级硅块需重点监控硼/磷掺杂浓度(0.01-100ppm范围),电子级材料则要求铜/镍/锌等重金属总量<1ppb。晶体完整性检测包含位错密度(<500/cm²)、晶界分布等参数测定。
本检测适用于多晶硅锭、单晶硅棒、太阳能级铸锭及半导体用区熔硅料四大类样品:
光伏用多晶硅:尺寸≤800×800×300mm,重量≤300kg
电子级单晶硅:直径150-300mm圆柱体
冶金级硅块:不规则破碎料(粒径>5cm)
实验用高纯硅:纯度≥99.9999%的定向切割样片
特殊形态样品需进行切割制样处理(金刚石线切割+化学抛光),确保测试面粗糙度Ra≤0.1μm。取样遵循对角线三点法原则,对>100kg铸锭实施分层取样。
采用三级联用技术体系:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):执行ASTM F1720标准,配备四级杆碰撞反应池系统,实现钠至铀元素的0.01ppb检出限
辉光放电质谱法(GD-MS):依据SEMI MF1724规程进行体材料全元素扫描
X射线衍射法(XRD):采用θ-2θ扫描模式分析晶体取向偏差(精度±0.01°)
痕量碳分析采用高温燃烧红外法(燃烧温度>1800℃),硼磷测试需配合中子活化分析(NAA)进行交叉验证。
设备类型 | 技术参数 | 应用场景 |
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高分辨ICP-MS | 质量分辨率>10,000 | 超痕量金属杂质定量 |
脉冲式GD-MS | 检出限<0.001ppbw | 体材料全元素扫描 |
深紫外FTIR | 波数范围400-6000cm⁻¹ | 间隙氧/替位碳测定 |
高功率XRD | Cu靶Kα射线(λ=1.5406Å) | 晶体结构完整性分析 |
场发射SEM | 分辨率1nm@15kV | 表面污染物形貌观测 |
控温范围4-300K | 载流子寿命测试 |
所有设备均通过NIST标准物质溯源校准,质谱类仪器配备三重过滤系统(机械泵+分子泵+离子泵),真空度维持<5×10⁻⁷Pa。X射线系统配置双光束补偿装置消除几何误差。
确定测试对象与安排:确认测试对象并进行初步检查,确定样品寄送或上门采样安排;
制定验证实验方案:与委托方确认与协商实验方案,验证实验方案的可行性和有效性;
签署委托书:签署委托书,明确测试详情,确定费用,并按约定支付;
进行实验测试:按实验方案进行试验测试,记录数据,并进行必要的控制和调整;
数据分析与报告:分析试验数据,并进行归纳,撰写并审核测试报告,出具符合要求的测试报告,并及时反馈测试结果给委托方。