玩具溴系阻燃剂检测

检测项目

多溴联苯（PBBs）含量测定：测定玩具材料中多溴联苯的总量，检测范围1mg/kg~1000mg/kg，定量限0.5mg/kg，采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析。

多溴二苯醚（PBDEs）含量测定：测定玩具材料中多溴二苯醚的总量，检测范围1mg/kg~1000mg/kg，定量限0.5mg/kg，色谱柱采用DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。

四溴双酚A（TBBPA）含量测定：测定玩具材料中四溴双酚A的含量，检测范围5mg/kg~5000mg/kg，定量限2mg/kg，采用高效液相色谱法（HPLC）配合紫外检测器（波长254nm）。

溴系阻燃剂种类鉴别：通过谱图分析鉴别玩具材料中溴系阻燃剂的具体种类（如PBBs、PBDEs、TBBPA等），鉴别精度≥95%，支持≥20种常见溴系阻燃剂识别，采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）的衰减全反射（ATR）模式。

可溶性溴含量测定：测定玩具材料中可溶于模拟人体汗液（pH4.7）或唾液（pH6.8）的溴元素含量，检测范围0.1mg/L~100mg/L，定量限0.05mg/L，采用离子色谱法（IC）分析。

总溴含量测定：测定玩具材料中溴元素的总含量（包括有机和无机溴），检测范围10mg/kg~10000mg/kg，定量限5mg/kg，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。

多溴联苯醚异构体分析：分离并测定玩具材料中多溴二苯醚的具体异构体（如五溴二苯醚、八溴二苯醚），分离度≥1.5，可分析≥10种异构体，采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）。

溴系阻燃剂迁移量测定：测定玩具材料中溴系阻燃剂向模拟汗液或唾液中的迁移量，迁移时间24h±1h，迁移温度37℃±1℃，迁移液体积50mL±1mL，采用液相色谱-质谱联用法（LC-MS）。

低溴联苯醚（二溴、三溴联苯醚）含量测定：测定玩具材料中低溴代联苯醚的含量，检测范围0.1mg/kg~10mg/kg，定量限0.05mg/kg，采用液相色谱-质谱联用法（LC-MS）的多反应监测（MRM）模式。

溴系阻燃剂总量（PBBs+PBDEs）测定：测定玩具材料中多溴联苯与多溴二苯醚的总量，检测范围2mg/kg~2000mg/kg，定量限1mg/kg，采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）的选择离子监测（SIM）模式。

四溴双酚A diglycidyl ether（TBBPA-DGE）含量测定：测定玩具材料中四溴双酚A二缩水甘油醚的含量，检测范围0.5mg/kg~500mg/kg，定量限0.2mg/kg，采用高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）。

检测范围

塑料玩具：包括玩具主体、配件等塑料部件，如积木、玩具车外壳、塑料玩偶肢体、塑料拼图块。

橡胶玩具：包括玩具轮胎、密封件等橡胶材质部件，如球类玩具、玩具公仔四肢、橡胶跳马、橡胶奶嘴。

纺织玩具：包括玩具衣物、填充玩具面料等纺织材料，如洋娃娃衣服、毛绒玩具外套、玩具围巾、玩具帽子。

电子玩具：包括玩具电路基板、电池盒等电子部件，如遥控玩具、电动玩具内部组件、玩具手机主板、玩具平板外壳。

泡沫玩具：包括玩具缓冲材料、泡沫积木等泡沫材质，如泡沫拼图、玩具地垫、泡沫飞机、泡沫城堡。

涂料玩具：包括玩具表面涂装层，如彩绘玩具、玩具家具表面涂层、玩具车喷漆、玩具积木印刷层。

皮革玩具：包括玩具皮革配件、仿真动物皮革部件，如玩具手袋、玩具皮鞋、玩具皮带、玩具钱包。

纸制玩具：包括玩具纸板、纸制拼图等纸材质，如纸质模型、折纸玩具、纸制面具、纸制灯笼。

金属玩具：包括玩具金属框架、连接件等金属部件，如玩具自行车车架、玩具枪零件、玩具机器人关节、玩具钥匙扣。

填充玩具：包括玩具内部填充材料，如毛绒玩具的PP棉、泡沫颗粒填充层、玩具枕头填充物、玩具靠垫芯。

硅胶玩具：包括玩具奶嘴、硅胶按键等硅胶材质部件，如婴儿玩具、玩具遥控器按键、硅胶手环、硅胶玩具刀。

检测标准

ISO 10582:2012 塑料 多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）的测定 气相色谱-质谱法。

GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚）的测定。

ASTM D7574-20 用气相色谱-质谱法测定聚合物中多溴联苯和多溴二苯醚的标准试验方法。

GB/T 37861-2019 玩具安全 有机化学化合物 多溴联苯和多溴二苯醚的测定。

EN 71-11:2005+A1:2007 玩具安全 第11部分：有机化学化合物 试验方法。

IEC 62321-6:2015 电工产品中某些物质的测定 第6部分：用气相色谱-质谱法测定多溴联苯和多溴二苯醚。

GB 6675.10-2014 玩具安全 第10部分：有机化学化合物。

ASTM F963-23 玩具安全标准 消费者安全规范。

ISO 18857-2:2009 水质 选定的多溴联苯醚的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。

GB/T 19666-2005 阻燃和耐火电线电缆通则（涉及溴系阻燃剂含量要求）。

HJ 715-2014 固体废物 多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法。

检测仪器

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于分离和鉴定玩具材料中多溴联苯、多溴二苯醚等有机化合物，具备高分辨率色谱分离和质谱定性功能，检测限可达0.1mg/kg，色谱柱采用DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），离子源为电子轰击源（EI）。

高效液相色谱仪（HPLC）：用于分析玩具材料中极性溴系阻燃剂（如四溴双酚A），配备紫外检测器（波长254nm）或荧光检测器，线性范围为0.01mg/L~100mg/L，流动相采用甲醇-水体系（体积比80:20），流速1.0mL/min。

离子色谱仪（IC）：用于测定玩具材料中可溶性溴离子含量，采用电导检测器，检出限为0.05mg/L，可分离氯离子、硫酸根离子等常见阴离子干扰，色谱柱采用阴离子交换柱（4.6mm×250mm），流动相为碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液（浓度3.5mmol/L~1.0mmol/L）。

热重分析仪（TGA）：用于分析玩具材料中溴系阻燃剂的热稳定性，测量温度范围为室温~1000℃，升温速率0.5℃/min~50℃/min，可记录质量损失率与温度的关系曲线，样品量5mg~10mg。

傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：用于鉴别玩具材料中溴系阻燃剂的化学结构，采用衰减全反射（ATR）模式，波数范围4000cm⁻¹~400cm⁻¹，分辨率为4cm⁻¹，可快速分析固体或液体样品，无需前处理。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：用于测定玩具材料中总溴含量，检测范围为0.1mg/kg~10000mg/kg，相对标准偏差≤2%，采用轴向观测模式，可同时测定多种元素（如溴、氯、硫），样品前处理采用微波消解。

气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）：用于测定玩具材料中多溴联苯醚的含量，电子捕获检测器对卤素化合物灵敏度高，检测限可达0.01mg/kg，色谱柱采用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），载气为高纯氮气（纯度≥99.999%），流速1.5mL/min。

液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）：用于测定玩具材料中低浓度溴系阻燃剂（如低溴联苯醚），具备电喷雾离子源（ESI）和三重四极杆质量分析器，检测限为0.001mg/kg，可实现多反应监测（MRM）模式，流动相采用乙腈-水体系（体积比70:30），流速0.3mL/min。

X射线荧光光谱仪（XRF）：用于快速筛查玩具材料中总溴含量，采用能量色散型检测器，检测范围为100mg/kg~100000mg/kg，无需样品前处理，分析时间≤5min，可快速判断样品是否符合限量要求。

微波消解仪：用于玩具材料的前处理，将固体样品（如塑料、纺织物）消解为液体，以便后续仪器分析，消解罐采用聚四氟乙烯材质，最高温度可达200℃，最高压力可达10MPa，支持批量处理（≤12个样品）。