饲料三聚氰胺液相色谱检测

检测项目

三聚氰胺含量测定：对饲料样品中三聚氰胺的含量进行定量分析，检测范围0.1~100mg/kg，定量限0.1mg/kg。

三聚氰胺定性确证：通过保留时间、紫外光谱特征对三聚氰胺进行定性确认，光谱匹配度≥95%。

样品前处理回收率：评估样品提取、净化过程的回收率，要求80%~120%。

色谱柱柱效：检测色谱柱的理论塔板数，要求≥5000块/米。

流动相稳定性：监测流动相的pH值变化，变化范围≤±0.1。

紫外检测器波长准确性：验证检测器的波长精度，误差≤±1nm。

峰面积重复性：考察连续进样的峰面积变异系数，要求≤2%。

保留时间重复性：检测连续进样的保留时间变异系数，要求≤0.5%。

最低检测限（LOD）：确定方法的最低检测浓度，要求≤0.05mg/kg。

最低定量限（LOQ）：确定方法的最低定量浓度，要求≤0.1mg/kg。

基质效应评估：分析饲料基质对三聚氰胺检测的影响，基质效应因子0.8~1.2。

加标回收率：测定不同浓度加标样品的回收率，要求85%~115%。

提取溶剂纯度：检测提取溶剂（如乙腈、甲醇）的纯度，要求 HPLC 级，含水量≤0.1%。

净化柱吸附效率：评估固相萃取柱对三聚氰胺的吸附能力，吸附率≥90%。

检测方法线性范围：考察三聚氰胺浓度与峰面积的线性关系，相关系数≥0.999。

检测范围

配合饲料：包括猪、鸡、牛等养殖动物的全价饲料，含有能量、蛋白质、矿物质等均衡成分。

浓缩饲料：由蛋白质饲料、矿物质饲料等组成，需与能量饲料稀释后使用的半成品。

添加剂预混合饲料：以维生素、氨基酸、矿物质等为原料，添加量≤10%的饲料添加剂。

单一饲料：豆粕、玉米蛋白粉、鱼粉、菜籽粕等未经过配合的饲料原料。

宠物饲料：犬粮、猫粮、宠物零食、宠物营养补充剂等用于宠物的饲料产品。

水产饲料：鱼饲料、虾饲料、蟹饲料、贝类饲料等水产养殖动物的配合饲料。

反刍动物饲料：牛饲料、羊饲料、骆驼饲料等反刍动物的青贮饲料、精料补充料。

饲料添加剂：赖氨酸、蛋氨酸、维生素A、碳酸钙等饲料中的添加成分。

饲料原料：玉米、小麦、大豆粕、棉籽粕等用于生产饲料的基础原料。

青贮饲料：青贮玉米、青贮牧草、青贮甘蔗尾等经过发酵处理的饲料。

特种饲料：赛马饲料、实验动物饲料、观赏鱼饲料等专用饲料。

饲料半成品：颗粒饲料中间产品、粉状饲料预混料等未最终包装的饲料。

检测标准

GB/T 19372-2010 饲料中三聚氰胺的测定 液相色谱-串联质谱法

ASTM D7591-2009 液相色谱-串联质谱法测定饲料中的三聚氰胺

ISO 21446-2008 食品中三聚氰胺的测定 液相色谱-质谱联用法

GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法

GB 13078-2017 饲料卫生标准（规定饲料中三聚氰胺限量要求）

ASTM D7653-2010 气相色谱-质谱法测定饲料中的三聚氰胺

GB/T 5009.207-2008 食品中三聚氰胺的测定

ISO 17993-2002 牛奶和乳制品 三聚氰胺的测定 高效液相色谱法

GB/T 30957-2014 饲料中三聚氰胺的测定 高效液相色谱法

ASTM D7881-2013 液相色谱-紫外检测法测定饲料中的三聚氰胺

GB/T 23884-2009 动植物源性食品中三聚氰胺的测定

ISO 15181-2-2007 涂料和清漆 挥发性有机化合物（VOC）含量的测定 第2部分：气相色谱法（参考用于饲料中有机物分离）

检测仪器

高效液相色谱仪（HPLC）：用于三聚氰胺的分离与定量，配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），柱温箱控制范围20~60℃，流速范围0.1~5.0mL/min，色谱柱为C18反相柱（250mm×4.6mm，5μm）。

固相萃取装置（SPE）：用于样品前处理中的净化步骤，去除饲料中的蛋白质、脂肪、色素等杂质，支持正压或负压操作，可同时处理6~12个样品，适配1mL、3mL固相萃取柱。

分析天平：用于准确称量饲料样品、标准品及试剂，感量0.1mg，最大称量200g，符合GB/T 26497-2011要求。

离心机：用于样品提取后的固液分离，转速范围0~15000rpm，容量50mL×6，可设定离心时间0~60min。

超声波提取器：用于饲料中三聚氰胺的提取，频率40kHz，功率500W，提取时间可设定0~60min，提取温度30~60℃可调。

溶剂过滤器：用于流动相及提取溶剂的过滤，去除颗粒物及微生物，孔径0.45μm，材质为尼龙或聚醚砜，过滤面积90mm。

氮吹仪：用于浓缩样品提取液，采用氮气吹扫，温度范围30~80℃，气体流量0~10L/min可调，可同时处理12个样品。

pH计：用于调节流动相的pH值，精度±0.01pH，测量范围0~14pH，支持温度自动补偿。

色谱工作站：用于高效液相色谱数据的采集与处理，支持峰面积积分、保留时间对比、定量计算、报告生成等功能，兼容主流HPLC仪器。

涡旋混合器：用于样品与提取溶剂的混合，转速范围0~3000rpm，混合时间可设定0~60s，适配10mL、50mL离心管。

恒温水浴锅：用于样品提取或衍生化反应的温度控制，温度范围室温~100℃，精度±1℃，容量20L。

超纯水机：用于制备流动相及试剂用水，电阻率≥18.2MΩ·cm，总有机碳（TOC）≤10ppb。