白芍成分质量检测

检测项目

白芍质量检测体系包含四大核心模块：化学成分分析、理化指标测定、微生物限度检查及安全性评价。化学成分分析聚焦芍药苷（Paeoniflorin）、氧化芍药苷（Oxypaeoniflorin）及苯甲酰芍药苷（Benzoylpaeoniflorin）等单萜苷类特征成分的定量测定；理化指标涵盖水分（≤14.0%）、总灰分（≤4.0%）、酸不溶性灰分（≤1.0%）及浸出物（≥22.0%）等基础参数；微生物限度需符合非无菌药材标准（需氧菌总数≤10⁵ CFU/g）；安全性评价重点监控铅（≤5 mg/kg）、镉（≤1 mg/kg）、砷（≤2 mg/kg）及汞（≤0.2 mg/kg）等重金属残留。

检测范围

本标准适用于不同形态白芍产品的质量控制：1) 原药材：包括整根白芍及其横切饮片；2) 炮制品：涵盖清炒白芍、酒白芍等炮制规格；3) 提取物：包含水提物、醇提物等不同工艺产物；4) 制剂原料：涉及含白芍成分的中成药中间体。特别针对道地产区（浙江、安徽）与非道地产品建立差异化判定阈值，同时对储存期超过36个月的药材增设挥发性成分衰减率指标。

检测方法

采用多维度分析技术构建标准化检测体系：1) 高效液相色谱法（HPLC）用于特征成分定量分析（C18色谱柱，乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱），芍药苷含量不得低于1.8%；2) 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）实现重金属痕量检测（氦气碰撞模式）；3) 顶空气相色谱-质谱联用（HS-GC/MS）监控有机溶剂残留；4) 紫外-可见分光光度法测定总鞣质含量；5) 薄层色谱法（TLC）进行真伪鉴别（硅胶G板展开系统）。微生物检测严格遵循GB 4789系列标准建立三级采样方案。

检测仪器

标准化实验室应配备以下核心设备：1) Agilent 1260 Infinity II型高效液相色谱系统（配备DAD检测器）；2) Thermo iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪；3) Shimadzu GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪；4) Mettler Toledo XPR205DR型微量水分测定仪；5) Memmert IN260型恒温培养箱；6) Sartorius CPA225D型十万分之一分析天平。所有仪器均需通过CMA计量认证并定期进行期间核查，液相色谱柱效应持续保持≥10000理论塔板数。

检测流程

确定测试对象与安排：确认测试对象并进行初步检查，确定样品寄送或上门采样安排；

制定验证实验方案：与委托方确认与协商实验方案，验证实验方案的可行性和有效性；

签署委托书：签署委托书，明确测试详情，确定费用，并按约定支付；

进行实验测试：按实验方案进行试验测试，记录数据，并进行必要的控制和调整；

数据分析与报告：分析试验数据，并进行归纳，撰写并审核测试报告，出具符合要求的测试报告，并及时反馈测试结果给委托方。