药品残留溶剂顶空GC检测

检测项目

甲醇残留：检测沸点64.7℃的极性溶剂，定量限设定为300ppm，色谱柱选用DB-624

乙腈残留：分析中等挥发性溶剂，方法检测限50ppm，采用ECD检测器

苯类溶剂：监测苯/甲苯/二甲苯等遗传毒性杂质，检测限满足0.2ppm要求

四氢呋喃：控制潜在致癌物残留，方法线性范围10-500ppm

二氯甲烷：测定密度1.33g/mL的卤代烃，定量限设定为600ppm

正己烷：检测神经毒性溶剂，保留时间锁定8.50.3min

丙酮残留：分析常用II类溶剂，系统适应性RSD≤5%

乙酸乙酯：监测酯类溶剂残留，分离柱温采用梯度程序

N,N-二甲基甲酰胺：测定高沸点溶剂，顶空平衡温度130℃

吡啶残留：分析含氮杂环溶剂，检测波长254nm

检测范围

化学合成原料药：涵盖小分子化合物中有机溶剂残留

抗生素制剂：检测冻干粉针剂中挥发性溶剂

中药提取物：分析浓缩浸膏中乙醇残留量

生物制品：测定重组蛋白产品中工艺溶剂

药用辅料：检测微晶纤维素等赋形剂残留

疫苗制品：分析佐剂中有机溶剂残留

药用胶囊：检测明胶胶囊中甲醛残留

缓释材料：测定乙基纤维素包衣溶剂

医用高分子材料：分析植入材料中单体溶剂

诊断试剂：检测冻干试剂中稳定剂残留

检测标准

ICHQ3C(R8)杂质：残留溶剂指导原则

USP<467>残留溶剂检测通则

EP2.2.28原料药溶剂残留

ChP20200861残留溶剂测定法

GB/T29201-2012药品残留溶剂测定

ISO21676-2019水质-药物残留检测

检测仪器

气相色谱仪：配备FID/ECD检测器，实现溶剂分离与定量

顶空自动进样器：精确控制样品平衡温度与进样体积

毛细管色谱柱：30m0.32mm1.8μm规格，实现溶剂分离

电子捕获检测器：检测卤代烃类溶剂，灵敏度达0.1pg

质谱检测器：用于溶剂结构确证，扫描范围m/z35-300