热重差热联合测试(TG-DTA/DSC)是一种将热重分析(TG)与差热分析(DTA)或差示扫描量热法(DSC)同步结合的热分析技术。它能够在同一实验条件下,同时获取样品在程序控温过程中的质量变化信息和热量变化信息,从而实现对材料热分解、氧化、还原、相变、吸附、脱水等多种物理化学过程的全面、关联分析。本检测将从检测项目、检测范围、检测方法及检测仪器设备四个方面,对这一关键技术进行系统性阐述。
核心优势
检测中心实验室配备国内外的前沿分析检测设备,检测报告获得CNAS、CMA双重认证,国际互认。
检测流程
检测项目
热稳定性与分解温度:测定材料在升温过程中开始发生分解的温度及分解速率,评估其热稳定性。
组分含量分析:通过失重台阶计算样品中水分、挥发分、灰分或特定组分的百分含量。
氧化与还原行为:在空气或氧气氛围JianCe测氧化增重,或在还原性气氛JianCe测还原失重,研究材料的氧化还原特性。
吸附与解吸过程:研究材料对气体或水分的吸附容量、吸附热以及解吸温度。
结晶与熔融行为:通过吸热峰确定材料的熔融温度、熔融焓,评估结晶度。
玻璃化转变温度:检测非晶态聚合物或玻璃的玻璃化转变过程,通常表现为基线偏移。
相变过程分析:识别并量化固-固、固-液等相变过程及其对应的转变温度和热焓。
固化反应与反应热:监测树脂、胶粘剂等材料的固化过程,测定固化起始温度、峰值温度及反应热。
分解动力学参数:基于不同升温速率下的TG曲线,计算分解反应的活化能等动力学参数。
纯度测定:利用熔融峰的宽度和形状变化,根据范特霍夫方程估算高纯度物质的纯度。
检测范围
高分子聚合物:如塑料、橡胶、纤维,用于分析热稳定性、分解行为、玻璃化转变、熔融和结晶。
药物与活性成分:检测药物的多晶型、溶剂化物、熔点、纯度以及热分解特性。
无机非金属材料:包括陶瓷、玻璃、矿物等,研究其脱水、分解、晶型转变和氧化还原反应。
金属与合金:分析金属的氧化增重行为、合金相变点以及磁性转变等。
催化剂材料:评估催化剂的活性组分分解温度、载体稳定性及积碳燃烧行为。
能源材料:如电池正负极材料、储氢材料,研究其充放电过程中的相变、分解及热稳定性。
含能材料:火药、推进剂等,精确测定其分解温度、反应热及热安全性。
地质与矿物样品:鉴定矿物组成,分析碳酸盐分解、粘土脱水等地质过程。
食品与农产品:用于分析水分含量、脂肪氧化、淀粉糊化及蛋白质变性等过程。
复合材料:研究各组分间的相互作用、界面特性以及整体的热分解行为。
检测方法
同步升温法:TG与DTA/DSC在相同的线性升温速率下同步采集数据,是最常用的标准方法。
恒温(等温)测试法:快速升至目标温度并保持恒定,监测样品在恒温下的质量与热量随时间的变化。
调制温度程序法:在基础线性升温上叠加一个正弦振荡温度,可分离可逆(如热容)与不可逆(如反应)过程。
多速率升温法:在不同升温速率下进行多次测试,用于动力学分析,如Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法。
气氛切换技术:在测试过程中动态切换吹扫气体(如从惰性N2切换为氧化性空气),研究不同气氛下的反应。
高压测试法:在高于常压的气氛中进行测试,模拟实际高压工艺或反应环境。
逸出气体分析联用:将TG-DSC与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,实时分析分解产物的成分。
样品制备标准法:采用标准坩埚(如氧化铝、铂金),精确称取适量样品,确保良好的热接触和重复性。
基线校正与校准:使用标准物质(如铟、锌)对温度与热焓进行校准,并进行空白实验扣除系统基线。
数据关联分析法:将TG的失重台阶与DSC/DTA的吸放热峰在时间/温度轴上精确对应,进行关联解析。
检测仪器设备
同步热分析仪(STA):核心设备,通常指将TG与DSC或DTA传感器集成于同一炉体内的专用仪器。
高精度微量天平:TG模块的核心部件,灵敏度可达微克级,用于实时监测样品质量变化。
差示扫描量热(DSC)传感器:测量样品与参比物之间的热流差,具有定量测量热焓的优点。
差热分析(DTA)传感器:测量样品与参比物之间的温度差,结构相对简单,温度范围宽。
程序温控炉体:提供精确的程序控温环境,最高温度可达1600°C甚至更高,并确保良好的温度均匀性。
气氛控制系统:包括质量流量控制器和气体切换装置,用于提供和切换惰性、氧化性、还原性等不同气氛。
冷却附件:如机械制冷或液氮制冷系统,用于实现快速降温和进行低温测试(如-150°C)。
高压炉体模块:可选附件,用于在高压条件下进行热分析测试。
自动进样器:提高实验室通量,实现多个样品的连续自动测试。
数据采集与处理软件:用于控制仪器运行、实时采集数据并进行基线扣除、峰面积积分、动力学计算等专业分析。
