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腐植酸成分检测体系包含六大核心指标:总腐植酸含量(THA)、游离腐植酸(FHA)、结合态腐植酸(CHA)、胡敏酸/富里酸比值(HA/FA)、元素组成(C/H/O/N/S)及灰分含量。其中THA测定需区分碱性提取液中的可溶性与不溶性组分;HA/FA比值分析需通过酸化沉淀法实现相态分离;元素分析仪需精确测定碳氢氮硫氧五种元素的摩尔百分比。
特殊项目包括重金属限量检测(铅、镉、汞、砷)、水溶性盐基总量及钠吸附比(SAR)测定。针对生物刺激素类产品需增加分子量分布测试(凝胶色谱法)和官能团定量分析(红外光谱法)。
本检测方案适用于三大类样品:1) 农业投入品:含腐植酸肥料(固体/液体)、土壤调理剂、叶面肥载体;2) 环境修复材料:污染土壤修复剂、水体净化絮凝剂;3) 工业原料:褐煤/风化煤提取物、泥炭加工品、生物质发酵产物。
具体涵盖形态包括:粉末状矿源腐植酸(粒径≤0.15mm)、液态螯合制剂(pH 8-11)、颗粒缓释产品(包膜型/吸附型)、复合微生物菌剂载体等。特殊样品如油悬剂需进行前处理乳化分离。
总腐植酸测定采用焦磷酸钠碱溶-重铬酸钾氧化法(GB/T 35107-2017):准确称取0.2g样品经焦磷酸钠溶液(pH=11)70℃振荡提取后,采用0.4mol/L重铬酸钾溶液在170℃油浴中氧化30分钟,通过硫酸亚铁铵反滴定计算有机碳转化量。
形态分析执行ISO 5073:2013标准:调节提取液pH至1.5±0.1静置24小时,离心分离胡敏酸沉淀物与富里酸上清液。紫外可见分光光度计在465nm和665nm波长下测定E4/E6比值判定分子缩合度。
重金属检测采用微波消解-ICP-MS联用技术:取1.0g样品经硝酸-氢氟酸体系消解后,通过碰撞池模式消除质谱干扰,内标法校正基体效应。砷形态分析需结合HPLC-ICP-MS进行价态分离。
核心设备配置包含:1) 紫外可见分光光度计(波长精度±0.3nm),用于E4/E6比值测定;2) 全自动电位滴定仪(分辨率0.01mL),执行氧化还原滴定;3) 元素分析仪(CHNS模式),配备高纯氦气载气系统;4) 微波消解仪(40位转子),支持程序升温控制。
辅助设备包括:高速冷冻离心机(最大RCF≥30000×g)、真空干燥箱(控温精度±0.5℃)、超声波破碎仪(20kHz探头)、凝胶色谱系统(TSKgel G3000SWxl色谱柱)。质量控制需配置标准物质:NIST SRM 1944(河口沉积物)、BCR-667(污泥基质)。
确定测试对象与安排:确认测试对象并进行初步检查,确定样品寄送或上门采样安排;
制定验证实验方案:与委托方确认与协商实验方案,验证实验方案的可行性和有效性;
签署委托书:签署委托书,明确测试详情,确定费用,并按约定支付;
进行实验测试:按实验方案进行试验测试,记录数据,并进行必要的控制和调整;
数据分析与报告:分析试验数据,并进行归纳,撰写并审核测试报告,出具符合要求的测试报告,并及时反馈测试结果给委托方。